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加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量.pdf

Vo1.25 .No.8 第25 卷第 8 期 分析试验室 2(同6 年8 月 Chin崎e Joumal of Iu晒lysis Labol1ltory 2αl6 - 8 加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量 梅文泉\黎其万,黄司思,饵注,刘宏程 (云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,昆明 650223) 摘 要:建立了 GC - FPD 测定韭菜中 7 种有机磷农药残留量的方法。 永经过处 理的韭菜本底色馀图杂峰对韭菜中有机磷农药残~莹的测定有影响;采用加热 处1î.样J:, 3 min 的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色治因杂峰变小。 经过 加热处理后的韭菜本A杂峰对测定韭菜中 7 种有机磷农药残留童基本没有影 响。 方法回收率 87.12% - 110.9% , RSD 1.4% - 8.7% ,检出 F在 O.∞5 - 0.010 mglkg。 关键词:韭菜;有机磷农药;残留量;加热处理;气粉色谱;火焰光皮检测器; 测定 中图分类号:0657 . 7 文献标识码:A 文章编号:1仪lO-0720(2∞6)08-042-03 非常必要。 本试验采用加热处理 - 气相色谱法 测定蔬菜中的有机磷农药残留量常用的方法 有 GB/T 5∞9 . 2oC ) 、 NY/T 761 - 2∞4(2 ) 等,但则以 (FPD)测定韭菜中 7 种有机磷农药残留量,经加热 处理后的韭菜本底杂峰变小,对用火焰光度检测 上方法测定韭菜中的有机磷农药残留量时,由于 韭菜中的特殊化合物与有机磷农药性质相似,即 器测定这 7 种有机磷农药残留量基本没有影响。 方法简单、快速;回收率、相对标准偏差和俭出限 使采用对磷有高选择性的火焰光度检测器(FP时, 满足农药残留检测的要求。有关采用加热处理技 依然不能去除韭菜本底杂峰对农药你产生的干 扰(3 ) 。 术去除干扰物,然后用气相色谱法(FPD)测定蔬菜 有文献报道采用原子发射检测器法[4) 、微波 中的有机磷农药残留未见文献报道。 处理- 气相色谱法川 、氮磷检测器法[6) 、 气相色谱 1 实验部分 -质谱联用法[3J 测定韭菜中的有机磷农药残留量。 1. 1 仪器与试剂 但目前多数实验室均采用火焰光度检测器(FPD) 美国 Agilent 6890N 型气相色谱仪, FPD 检测 测定有机磷农药残留量,原子发射检测器不常用; 器,装有 DB - 1701 中极性苟英毛细管柱(30 m x 气相色谱- 质谱联用法对农药残留量的测定灵敏 0 .53 mm i.d . , 1.0μm) ,配备自动进样器、化学工 D队X9∞型匀浆机。 乙腊、丙嗣、氯化 作站;美国 度较低;微波处理法需将韭菜样品切为约 2 cm 长 的段,而目前一些实验室将韭菜样品取回后即做 纳均为分析纯,两嗣重熬。 捣碎处理,捣碎后的样品再做微波处理对消除杂

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