单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量.pdfVIP

Vo 1. 32 No.5 第 32 卷第5 期 石化技术与应用 2014 年 9 月 Petrochemical Technology Application Sep.2014 分析测试(448 - 451) 单波长色散 X 射线荧光光谱法测定油晶硫含量 张顺鹏 (中国石油兰州石化公司质检部，甘肃兰州 730060) 摘要:利用 SINDIE 7039 型单波长色散 X 射线荧光光谱仪，按 ASTM D 7039一07 标准方法，测定原 油、汽油、柴油等油品的硫含量，分析了操作及样品条件对测定结果的影响，考察了方法的准确度和精密 度，并将测定结果与仲裁标准 SH/T 0689-2(则或GB/T 17040-2∞8 进行了对比。结果表明，测试环 境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果:该方法准确度测定相对标准偏差不超过 1. 7% ，精密度测定 90 汽油、O 柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4% ，柴油加标回收率为 93.6% - 104.6% ，与对应仲裁标准的分析结果基本吻合，能够满足 ASTM D 7039一07 标准的要求。 关键词:单波长色散;X 射线荧光光谱仪;原油;汽油;柴油;硫含量;准确度;精密度 中图分类号;TE622.1+3 文献标识码:B 文章编号:1009 -0045(2014)05 -0448 -04 样品条件对测定结果的影响，考察了方法的准确 硫含量作为衡量石油及其产品质量的重要 度和精密度，并将测定结果与仲裁标准进行了 指标之一，无论是炼油加工过程还是调和车用成 对比。 品油，都需严格控制。降低硫含量，全面提升油 品品质，不但对炼油设备工艺提出严峻的挑战， 1 实验部分 而且对油品中硫含量的分析检测也提出了近乎 1. 1 仪器和试剂 苛刻的条件，要求硫含量分析仪器具有超低的检 美国 XOS 公司生产的 SINDlE 7039 型单波 测下限，快速准确。紫外荧光分析法和单波长色 长色散 X 射线荧光光谱仪。二正丁基硫酶，高纯 散 X 射线荧光光谱法能够达到总硫含量下限的 度液体样品，不低于优级纯，标有经过认证的硫 检测要求，但紫外荧光分析方法繁琐，工作量大， 含量，依此含量计算配制的标准样品中精确的硫 系统维护量大，仪器维护配件价格昂贵，难以保 含量。精制白油，含硫质量浓度小于 0.5 附/g ， 证分析结果长期准确;能量色散型 X 射线荧光光 用作配置标准样品的稀释剂。 谱法的检测下限高于产品硫含量要求，且分析过 1.2 分析方法的原理 程繁琐，不利于快速准确检测的要求[1] 。而单波 将具有合适波长可以激发硫的 K 层电子的 长色散 X 射线荧光光谱法由于采用单波长技术，