原柱富集-高效液相色谱法测定水体中痕量邻苯二甲酸二甲酯.pdfVIP

分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第8 期 第37 卷 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1193 -1196 2侃19 年8 月 原柱富集-高效液相色谱法测定水体中痕量邻苯二甲酸二甲醋 肖尚友 王杰峰夏之宁* 穆小静 (重庆大学化学化工学院，重庆4刷30) 摘 要将基于分离柱富集的高效液相色谱法应用于水样中低浓度邻苯二甲酸二甲醋的含量测定。此法的 柱上进行，低含量试样在线富集，富集倍数可达近千倍，直接检 特点是萃取富集和分离分析过程在同一个C 18 0.1-10 件glL 浓度范围内线性关系良好;检出限为0.02μ喜IL; 出限低。对于水样中的邻苯二甲酸二甲酶，在 日内和日间检测的相对标准偏差均 3%:实际水样测定时回收率为 104.31)奋斗05.3% ，能够满足轻微污染 水样中邻苯二甲酸二甲醋的检测要求。 关键词 萃取富集，高效液相色谱，邻苯二甲酸二甲酶，在柱 1 引言 高效液相色谱(HPLC) 已在环境分析、药物分析、食品分析等领域得到广泛应用。但是，HPLC 配备 的紫外吸收检测器限制了 HPLC 的检测灵敏度，不能满足低含量组分分析要求。为提高 HPLC 的检测 灵敏度，通常将样品富集后再进行分离与检测。最早采用的富集方法为离线富集，包括液·液萃取法和 固·液萃取法[1] 。但这些方法操作繁琐、还会造成组分流失。固相微萃取技术(SPME) 因具有操作简 单、处理时间短、样品量小、无需萃取剂、选择性高等优点得到了快速发展[2 -5] 。但萃取头的使用寿命太 短，成本高、容易产生过饱和现象[川]。在线固相萃取富集方法性l5] ，即在分析柱前串联一根富集柱， 试样通过富集柱进行预富集后再洗脱、分离和检测。但其还是存在两点不足:需要在普通 HPLC 分析仪 器基础上增加独立的预富集桂;预富集柱上的样品经洗脱进入分析柱的过程会引起样品区带的展宽，降 低柱效。 填料进行预富集的报 目前，在线固相萃取，高效液相色谱(SPE-HPLC)分析低浓度物质，并使用 C 18 Tasso 等问]利用在线富集·高效液相色谱联用方法测定了老鼠血浆中的加替抄星的含量， 道己较多，如 陈素清等[7) 则用此方法测定了老鼠血浆中的穿心莲内醋，富集柱填充的均是 C [ 17) 以 填料:李崇瑛等 18 Spherisorb C 柱为富集柱，利用在线固相萃取富集·高效液相色谱法测定了环境水样中的克百威残留， 18 0.05μglL。 检出限为 本实验采用C 色谱柱，分时间段来实现萃取富集和分离两种功能。首先，当大量极性试样流经C 18 18 柱时，试样中的弱极性组分将被萃取而几乎完全保留在柱头上，形成一段很窄的样品区段。由于采用泵 进样，而非进样阔进样，进样量很大，从而达到