高温煤气脱氯剂的制备与结构分析.pdfVIP

第 l4卷 第 14期 2014年5月 科 学 技 术 与 工 程 Vo1．14 No．14 May2014 l671— 1815(2014)14—0155—06 ScienceTechnologyandEngineering ⑥ 2014 Sci．Tech．Engrg． 高温煤气脱氯剂的制备与结构分析 张 铭 黄 健 胡 达 李凡修 (长江大学工程技术学院化学工程系，荆州 434020) 摘 要 采用混合法制备了CaCO／SrCO 双组分高温脱氯剂；探讨了焙烧温度、使用气氛对脱氯剂性能的影响，结果表明在 焙烧温度为550oC、使用气氛为煤气时氯容较高；用x一射线衍射(XRD)、X一射线光 电子能谱(XPS)、综合热分析仪 (TG—DSC) 和扫描电子显微镜(SEM)对反应前后的脱氯剂进行了分析表征，结果表明该高温脱氯剂脱除HC1主要是化学吸附，反应后生 成了CaC12和 SrC12。 关键词 脱氯剂 高温煤气 吸附 中图法分类号 TB39； 文献标志码 B 在石油化工生产过程中，氯的存在能引起多种 催化剂中毒失活，此外，HC1还可与净化系统中的氯 化锌形成低熔点化合物，致使脱硫剂反应表面及活 性降低，影响正常生产 ¨J。燃煤发电技术中高温煤 气中的HC1的存在，不仅会污染空气，造成公害，更 主要的是会对发电系统中的各种设备 (如透平机、 燃料电池等)造成严重危害，堵塞管道，影响正常操 作，给企业带来较大经济损失。要有效地解决上述 1为转子流量计，2为HC1溶液，3为恒温水 ， 问题，必须采取脱氯技术。碱土金属及其化合物通 4为缓冲瓶，5为温度控制仪，6为反应器， 常用作脱氯剂的活性组分 J，以SrCO 为活性组 7为排空管，8为吸收瓶，9为湿式气量计 分的研究未见报道，研究就 CaCO／SrCO 双组分高 图1 气体脱氯反应装置与流程 温脱氯剂的制备及使用前后的结构进行了讨论。 Fig．1 Reactiondeviceandprocessofgasdechlorination 1 实验部分 脱氯反应前后脱氯剂组成和结构的变化，以此来判 断脱氯剂的最佳焙烧温度及探讨反应机理。 1．1 脱氯剂的制备 1．3．2 热(TG．DSC)分析(德国耐驰NETZSCHSTA 采用混合法以CaCO 为主活性组分、SrCO 为 449C) 第二种活性组分，CaCO，与SrCO 质量比为5：1，以 根据差热分析图谱，可以了解脱氯剂的相变情 适量高岭土为黏合剂，其质量 占活性组分总质量的 况，活性组分之间的相互作用，活性组分与助剂之间 15％。以少量聚丙烯酰胺和聚乙二醇等作为扩孔 的相互作用以及制备脱氯剂的最佳焙烧条件。通过 剂，其质量 占活性组分总质量的2％～3％，加入去 对比脱氯反应前后脱氯剂的差热曲线，可以初步了 离子水直接混碾成型，自然风干后，在 100oC干燥 4 解脱氯剂的物相热变化规律，从而对选择活性组分 h，最后在一定温度下焙烧4h即为成型脱氯剂。 及制备工艺提供理论依据 。 1．2 氯容测定 1．3．3 x．射线光 电子能谱 (XPS)分析 (VGMultil． 测定实验装置如图1所示，实验结束后取出脱 ab-2000) 氯剂样品，采用 GB3558—83测定分析其氯含量。 用KRATOS公司的XSAM800型 x一射线光电 1．3 脱氯剂的表征与分析 子能谱仪，测定该常温脱氯剂在