半水煤气分析实验.pdfVIP

验九 半水煤气的分析 一、实验目的 1 掌握半水煤气的分析成分分析的原理及方法。 2 掌握本法测定半水煤气成分的条件。 二、实验原理 半水煤气是合成氨的原料，它是由焦炭、水蒸汽、空气等制成。它的全分析项目有CO 、 2 O 、CO、CH 、H 及N 等。可以利用气相色谱法来进行分析，也可利用化学分析法进行分 2 4 2 2 析。当用化学分析法时，CO 、O 、 2 2 CO 可用吸收法测定，CH 和H 可 4 2 用燃烧法测定，剩余气体为N 。各 2 种气体的体积分数一般为 CO ： 2 7～11％；O ：0.5 ％；CO ：26～32 2 ％；H ：38～42 ％；CH ：1％； 2 4 N ：18～22 ％。半水煤气各成份的 2 体积分数，可作合成氨造气工段调 节水蒸汽和空气比例的依据。 用化学分析法进行测定时，主要采 用吸收法和燃烧法。分析的次序如 下： KOH 溶液吸收 CO ；溴水吸 图1 改良奥氏气体分析仪 2 I、II、III、IV-吸收瓶；1、2、3、4、9-活塞；5-三通活塞； 收 C H ；焦性 食子酸碱溶液吸 6-取样口；7、8-水准瓶；10-量气管；11-感应线圈 n m 收 O ；氯化亚铜的氨性溶液吸收 2 CO ；燃烧法测定CH 及H ；剩余的气体为N 。 4 2 2 1 ．仪器 改良奥氏气体分析仪（图1）和苏式 ТИ 气体分析仪（图2 ） 2 ．试剂 2.1 氢氧化钾溶液 （33 ％）； [2.10] 2.2 焦性没食子酸碱性溶液； [8.24] 2.3 氯化亚铜氨性溶液； [8.25] 2.4 封闭液 [3.38] 三、测定步骤 3.1 准备工作 首先将洗涤洁净并干燥好的气体分析仪各部件用橡皮管连接安装好。 所有旋转活塞都必须涂抹润滑剂，使其转动灵活。 依照拟好的分析顺序，将各吸收剂分别自吸收瓶的承受部分注入吸收瓶中。为进行半水 煤气分析，吸收瓶I 中注入33 ％的KOH 溶液；吸收瓶II 中注入焦性没食子酸碱性溶液；吸 收瓶III、IV 中注入亚铜氨溶液。水准瓶中注入封闭液。 先检查仪器是否漏气。调节三通活塞5，使量气管与大气相通，提高水准瓶，排除气体 至液面升至量气管的顶端标线为止。然后关闭三通活塞５，使梳型管与空气隔绝，放低水准 瓶，依次打开吸收瓶I～IV 及爆炸球的活塞，使吸收瓶中的吸收液液面上升至标线，关闭活 塞，排出吸收瓶I～IV 及爆炸球中的废气。再次将三通活塞５旋至量气管与大气相通，提高 水准瓶，将量气管内的气体排出，并使液面升至标线，然后将三通活塞５关闭，将水准瓶放 1 在底板上，如量气管内液面开始稍微移动后即保持不变，并且各吸收瓶及爆炸球等的液面也 保持不变，表示仪器已不漏气，如果液面下降，说明仪器有漏气之处，应进行检查，查出并 漏气之处并进行处理，确认仪器不漏气后方可进行测定。 3.2 测定过程 3.2.1 取样 调节各吸收瓶及爆炸球的液面在标线上。气体导入管6 与取样容器相连。 将三通活塞５打开，同时打开取样容器的活