第02章药物的鉴别试验汇总.pptVIP

练习与思考 1．简述鉴别试验的定义？ 2.药物的鉴别包括哪些项目？ 3．药物的鉴别可采用哪些方法？ 4.吸收系数有几种表示方法？中国药典收载的哪种形式？ 一、最佳选择题 1.鉴别试验鉴别的药物是( ) A.未知物 B.储藏在标签容器中的药物 C.结构不明确的药物 D. B+C E. A+B B 2.钙盐焰色反应的颜色是( ) A.砖红色 B.鲜黄色 C.紫色 D.蓝色 E.棕色 A 3．药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 二、多项选择题 4.影响鉴别试验的主要因素有( 　　　) A.溶液的浓度 B.溶液的温度 C.溶液的酸碱度 D. 试验时间 E. 干扰成分的存在 A、B、C、D、E 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 相对密度，凝点，旋光度，折光率，熔点，比旋义，百分吸收系数，动力黏度 * 例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取本品，加盐酸溶液（9→ 1000）制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在254nm与306 nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。 例 维生素B2 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36~0.39。 2. 红外光谱鉴别法 特点： Ch.P 标准图谱对照法 《药品红外光谱集》 USP 对照品对照法 方法： 试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法 基线及取样量： 试样的制备方法 压片法 供试品（约1mg) + 干燥KBr/KCl (约200mg) 研磨均匀 （玛瑙研钵） 置压膜中 真空 加压至0.8-1GPa 2-3min 均匀透明片 无明显颗粒 供试片 同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干扰 糊法 供试品（约5mg ）,滴加少量液体石蜡或其他液体 制成糊状物 玛瑙研钵 取适量 夹于两个KBr片（150mg/片）之间 供试片 KBr（约300mg）制成空白片，作背景校正 膜法 供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。 溶液法 液体供试品（或溶于适宜的溶剂内）， 制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。 原料药的鉴别 实测光谱与光谱集光谱不一致： （1）注意多晶型问题――转晶； （2）使用对照品，和供试品用相同溶剂重结晶； （3）用规定的特定的药用晶型； （4）改变制样方法：固体制样－溶液制样。 制剂的鉴别 提取分离 溶剂要适宜 辅料干扰要少 避免晶型转变 辅料无干扰，晶型无变化 辅料无干扰，晶型有变化 晶型无变化，　辅料有干扰 晶型有变化，　辅料有干扰 制剂的鉴别 方法总结 直接提取，如盐酸四环素片（热乙醇提取） 盐的主成分提取，如磷酸氯喹片 酸的主成分提取，如吉非贝齐胶囊 直接取样，如氨甲环酸胶囊 其它方法 例 阿司匹林 Ch.P（2010） 【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。 对比时应注意的问题：P80 (1)- (5) TLC （Rf样＝Rf对） 方法： PC HPLC 、 GC （tR样＝tR对） 原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。 （三）色谱鉴别法 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范围0.2-0.8) 薄层色谱法 比移值(Rf)—定性