原子荧光分析条件.docVIP

氢化物发生原子荧光法测定砷(As)、硒(Se)、 汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、锑(Sb)的分析条件 一、砷的测定 1、试剂与标准溶液 盐酸：优级纯 氢氧化钾：分析纯 硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。 硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配） 盐酸溶液（载液）：5%（V/V） 砷标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的砷标准使用液。 2、标准曲线 编号 浓度 （ug/L） 加入盐酸体积 （mL） 加入砷标准使用液（100ug/L）体积（mL） 加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL） 去离子水定容体积 （mL） S0 0 10 0 10 100 S1 2 10 2 10 100 S2 4 10 4 10 100 S3 6 10 6 10 100 S4 8 10 8 10 100 S5 10 10 10 10 100 注：还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。 标准系列配制用A级10mL刻度移液管。 依次加入少量去离子水、盐酸、砷标准使用液、硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀。放置20-30min后测定。 3、仪器分析条件： 项 目 条 件 项 目 条 件 负高压 260-300V 原子化器高度 8mm 灯电流 60-100mA 载流 5%HCL(V/V) 载气流量 300-400ml/min KBH4浓度 KBH42%（W/V） NaOH0.2%（W/V） 屏蔽气流量 800-1000 ml/min 注：标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择80-100 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80 mA 二、汞的测定 1、试剂与标准溶液 盐酸：优级纯 硝酸：优级纯 重铬酸钾：优级纯 氢氧化钾：分析纯 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配） 盐酸溶液（载液）：5%（V/V） 汞标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）硝酸--(0.5g/L) 重铬酸钾的汞标准使用液。 2、标准曲线 编号 浓度 （ug/L） 加入盐酸 体积 （mL） 加入汞标准使用液（100ug/L）体积（mL） 去离子水 定容体积 （mL） S1 0.4 5 1 100 S2 0.8 5 2 100 S3 1.2 5 3 100 S4 1.6 5 4 100 S5 2.0 5 5 100 注：标准系列配制用A级2mL刻度移液管。 汞标准储备液、使用液的介质为5%（V/V）硝酸--(0.5g/L) 重铬酸钾。 3、仪器分析条件： 项 目 条 件 项 目 条 件 负高压 220-260V 原子化器高度 8mm 灯电流 20-40mA 载流 5%HCL(V/V) 载气流量 300-400ml/min KBH4浓度 KBH41%（W/V） NaOH0.2%（W/V） 屏蔽气流量 800-1000 ml/min 注：标准系列为低浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择30-40 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择220-240V、灯电流选择20-30 mA 三、硒的测定 1、试剂与标准溶液 盐酸：优级纯 氢氧化钾：分析纯 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2 g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入15g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。（现用现配） 盐酸溶液（载液）：5%（V/V） 硒标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取硒标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为20%（V/V）盐酸的硒标准使用液。 2、标准曲线 编号 浓度 （ug/L） 加入盐酸 体积 （mL） 加入硒标准使用液（100ug/L）体积（mL） 去离子水 定容体积 （mL） S0 0 20 0 100 S1 2 20 2 100 S2 4 20 4 100 S3 6 20 6 100 S4 8 20 8 100 S5 10 20 10 100 注：标准系列配制用A级10mL刻度移液管。 依次加入少量去离子水、盐酸、硒标准使用液，摇匀。水浴