水环境中汞离子的固相萃取和HS XRF联用解决方案.pdfVIP

FOR THE BEST INSTRUMENT 水环境中汞含量测定的固相萃取与HSXRF联用解决方案 1. 概述 汞在自然界中分布广泛，是对人类和环境极具危害性的元素之一，形态有无 机汞（Inorganicmercury，主要为 Hg （Ⅱ））、甲基汞（Methylmercury，MeHg）、 Ethylmercury EtHg Hg 乙基汞（ ， ）等，其中 （Ⅱ）为主要存在形态。水环境中 的汞会在生物体内积累，人体累积的微量汞无法通过自身的代谢排出体内，会导 致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱等慢性汞中毒症状。 目前，常用的汞化合物检测方法包括双硫腙分光光度法、原子发射光谱法、 原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。双硫腙法试验条件要求苛刻，灵敏度不够 高、选择性差，应用十分不便；原子光谱法一般仪器昂贵、样品预处理复杂、检 测成本高，难以适应汞离子检测的方便、快捷等方面的要求。 本方案将离子交换树脂 （Ion-exchangeresin）作为固相萃取剂，将水中的汞 X HSXRF® 离子富集在树脂中，再利用高灵敏度 射线荧光光谱（ ）分析富集树 脂中汞的荧光强度，可以更加准确、快速的检测水中汞的含量，此方法前处理简 单、富集效率高、灵敏度高、易于操作，检出限可以达到 0.5ppb，能够满足水 环境中汞的检测要求。 2. 方法原理 2.1. 固相萃取技术原理 On-lineSPE SolidPhaseExtraction （ ） 本实验采用的固相萃取剂是离子交换树脂。离子交换树脂是带有官能团（有 交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物，离子交换树脂 广泛应用于水处理领域中，是用来制备超纯水、高纯水不可替代的手段之一，离 子交换树脂可分为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。 2+ - 2- 在水环境中，汞可能以阳离子Hg 形态存在，也可能以HgCl 、HgCl 等3 4 阴离子形态存在，因此，需要分别用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂来富集， 才能得到总汞的含量。 TM 注：此方案使用的阴离子交换树脂为Dowex 1×8 强碱性； 粒径范围 TM 38-75μm； 体积交换量＞1. eq/L。阳离子交换树脂为Dowex 50W×4(H)；粒 北京安科慧生科技有限公司 BeijingAnchorWisdomTechnologyCO.,LTD FOR THE BEST INSTRUMENT 径范围38-75μm； 体积交换量＞ eq/L。 1.On-lineSPE HSXRF® 图 与 联用技术原理图 2. .HSXRF®仪器原理 X射线荧光光谱是用于元素检测的方法之一，人们认为XRF灵敏度较低， 只能用于常量样品的分析，虽有快速、无损的优点，但无法实现对微量或者痕量 元素含量的分析。传统XRF分为能量色散X射线荧光光谱仪和波长色散X射线 荧光光谱仪，两种XRF，都没有较高的灵敏度，无法实现对微量或者痕量元素 的检测，通常情况下，XRF对元素的检出限只能达到ppm级别。 传统XRF （分为能量色散和波长色散XRF）无法实现较低检