微波消解-铋膜修饰电极阳极溶出法测定大米中镉.pdfVIP

第30卷第10期 分析试验室 VoL30．No．10 Chinese of 20ll一|0 2011年lO月 Journal AnalysisLaboratory 微波消解一铋膜修饰电极阳极溶出法测定大米中镉 乔涛，朱培德，秦蕴华，田强，吴荣坤+ (江苏江分电分析仪器有限公霞，姜堰225500) 摘要：建立了失米中Cd斡微波消解一铋膜电极阳极溶出伏安浚速测定方法。 mol／L 在0．2 4．0)中，Cd(II)在一650mV附近出现一 HAc—NaAc缓冲溶液(pH 灵敏的溶必峰，其质量浓度在l一360弘g／L范围内与峰高成正比，检出限可迭 0．05弘g／L，回收率为93。5％一106，3％；本法已用于大米申Cd的测定，并与石 墨炉原子暖收法进行了结果比较，具有很好的相关性。 关键调：微波；铋膜电极；溶出；Cd；大米；测定 中图分类号：0657．1文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2011)10—120—03 食品中镉的含量，国家食品标准中有严格限 化学工作站(江苏江分电分析仪器公司)；三电极 量，是阑家农产品铺行益测的霞要指标。豳家标准 系统(铋膜电极为工作电极，饱和A∥A薛l电极为 分析方法中对镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、 参比电极，P￡电极为辅助电极)。 火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法¨j。 AR)，Cd标准贮备液(1000 嬲极溶溅伏安法用于测定重金瘸含量具有成 mg／L，国家琢傺部标准 本低，速度快、灵敏度高、结果准确、重复性好、易于 样品研究所，用时稀释至所需浓度)，国家一级标 推广的特点，美国环境缣护署(EPA)、欧登等已将准物质大米(GBWl0010)。 1．0mol／L 其列为标准的检测方法，如EPA706312J、 HAc—NaAe缓冲溶液(pH4。0)； 1mol／L EPA7198坤j、EPA7472t引、DIN38406—16疆’等。在KN03+1％HN03+100mg／LBi(N03)3 阳极溶出伏安法中，Wang等∞娟1研究了用铋膜电溶液 极进行阳极溶出法和吸附溶出伏安法对重金属离 1．2预镀铋膜玻碳电极制备 子的测定。藤盈铋膜修饰电极具有较高的灵敏度 将玻碳电极耀金糠砂纸抛光，然簧依次覆 1．0、0．5和0．05 9|。 lxmA1203悬浊液抛光电极表颟， 和较宽的工作电位，对溶解氧不敏感I 本文剩用微波消解对新鲜大米进行祥晶消化 并依次用无水乙醇、HNO，(1+I)溶液、水超声洗 mol／L 处理，采用预镀铋膜修饰玻碳嗽极为工作电极，建 涤5min，安装好三电极系统。在1 KNO，+ 立了方波阳极溶出伏安法测定大米中镉含量的方 l％HNO，+100mg／LBi¨电镀液中，选择铋的沉 法，对市瑟上的四群悬牌大米进行了测定，并积石 积电位为一鳓mV，搅拌状态下电镀180s，取出毫 墨炉原子吸收方法测定结果进行了比较，