氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑.pdfVIP

冶金分析，2014，34(5)：6467 67 MetallurgicalAnalysis，2014，34(5)：64 氢化物发生一原子荧光光谱法测定氟石中锑 金宇2，刘 曙…，李晨1，林苗蝴 (1．上海出入境检验检疫局，上海200135；2．东华大学化学化工与生物工程学院 生态纺织教育部重点实验室，上海201620) 摘 度和去除试液中的F，以L半胱氨酸为预还原剂，在60℃的温度下进行还原反应30min，使 溶液中的Sb㈤还原为Sb㈣，用氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明， F存在下，不会影响Sb㈣的荧光强度，但会显著影响Sb㈤的荧光强度，对总锑的测定存在干 扰，添加L半胱氨酸或硫脲抗坏血酸，都不能消除F对Sb㈤荧光强度的影响。方法检出限 为O．024 范围(咒一6)，回收率在94％～106％之间，锑的测定值与ICPMS法测定值相符。 关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；氟石；锑 中图分类号：0657．63 文献标志码：A 文章编号2014 氟石，又称萤石，是工业上制备氟及其化合物 锑常用的测定方法有分光光度法邸]、原子吸 的最主要原料[1]。氟化合物在冶金、化工、水泥、 收光谱法‘…、电感耦合等离子体发射光谱法‘…、电 玻璃、陶瓷等工业部门应用十分广泛。随着科技 感耦合等离子体质谱法凹。1…、氢化物发生原子荧 和国民经济的不断发展，氟石已成为现代工业中 重要的矿物原料，许多发达国家把它作为一种重 (HG 要的战略物资进行储备。我国是氟石出口大国， 单、操作方便等优点，特别是使用氢化物发生系 氟石中的锑会对环境及下游产品质量产生影 统，能实现待测元素与基体在线分离，在锑元素的 响[2]，一些国外氟石贸易商在外贸合同中有时会 检测上具有其它分析方法不可比拟的优越性。本 对氟石中锑含量提出限量要求口。4]，因此，开发氟 石中锑的检测方法，对钢铁企业和国际贸易都有 过加热蒸发溶液中酸去除溶液中的F和控制酸 重要的指导作用。 度，以L半胱氨酸为预还原剂，建立了氢化物发 目前，氟石中锑的测定方法仅有ISO9504 生原子荧光光谱法测定氟石中锑含量的方法。 1993标准方法，该方法采用HNO。、HF、HClO。 1 实验部分 和H。SO。消解样品，抗坏血酸和碘化钾的稀盐酸 溶液溶盐，三正辛基氧化磷的4甲基2戊酮溶 1．1仪器和试剂 液萃取，石墨炉原子吸收光谱仪测定[5]。方法操 作繁琐、耗时，难适应当前外贸形势发展需要。因 光仪器有限公司)：配备锑空心阴极灯；MilliQ 此，需要开发一种简单、快速、高灵敏的氟石中锑 的测定方法。 锑标准储备溶液(国家标准物质研究中心)： 11 14 收稿日期：2013 基金项目：质检公益性课题(201310065) 作者简介：金宇(1991～)，女，硕士生，从事分析测试工作；Email：jinyucassy@163．com +通讯联系人：刘 曙(1982)，男，硕士，工程师，从事岩石矿物分析测试工作；E 林苗(1963)，女，博士，教授，从事分析化学研究；Email：linmiao@dhu．edu．cn 金宇，刘曙，李晨，等．氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中锑 冶金分析，2014，34(5)：6467 o．100 g／L，使用时用水稀释成1．OO肚g／mL的锑2．2氢化物发