流动注射在线共沉淀HG-AFS测定地质样品中痕量锡.pdfVIP

第21卷，第5期 光谱学与光谱分析 v01．21，No．5，pp661．663 Z2Q!王：2盆 业警翟篮Z型垒暨型盆型业： 2尘：翟： 流动注射在线共沉淀HG—AFS测定地质样品中痕量锡 谭春华1，汤志勇2，曹珍年1，尹诗衡1 (1．华南理工大学测试中心，广东广州510640；2．中国地质大学材料科学与化学工程学院．湖北武汉430074) 摘要建立了流动注射在线共沉淀HBAFs测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化 镁共沉淀，沉淀收集在锥形沉淀腔中．用Hcl溶洗沉淀和NaⅨt反应，产生的氢化物被载气引入原子化器中 进行测定。测定锡的相对标准偏差为5．15％(30ng·mL～，n=10)，检出限为O．21 ng·g～，检出限较直接进 洋降低了12倍。对国家标准参考物中锡的测定结果与标准值相符。 主量词流动注射分析；在线共沉淀；氢化物原子荧光光谱法；锡 文献标识码：A 中围分类号：0657．3l 文章编号：1000-0593(2001】05—066I．03 共沉淀预富集是提高原子光谱法测定灵敏度和选择性的 有效手段，在镉、铬等多种元素的痕量分析中取得了较好的效 果．但这种经典间歇式共沉淀预富集操作的步骤较多，预富集 效率很低，操作过程中被污染的机会多而影响分析精度，且样 NaBm Ha 品与试剂消耗量大。流动注射在线共沉淀预富粜可以克服经 典共沉淀的缺陷，极大地提高分析效率。近年来，有关流动注 射在线共沉淀和原子光谱联用测定痕量元素的报道日益增 S 多。1。J，但用于锝的测定还未见报道。 NaoH 本文研究了一种采用自制的锥形沉淀收集器，用M嘧 0位 (OH)：作共沉淀载体，玻璃丝收集沉淀，在线共沉淀预富集 痕量锡离子的体系。据此建立了流动注射在线共沉淀预富集 氢化物原子荧光法测定痕量S11的分析方法。本法对最佳化 NaB}L 学条件及流路参数进行了选择。方法操作简便，灵敏度高，干 HcI 扰少，显著提高了原子荧光法测定鼽的灵敏度和选择性．应 用于地质样品中痕量Sn的测定，结果可靠。 HCl 1实验部分 HCl l位 1．1主要仪嚣爰试剂 ng．1 AF-610原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；锡空 蛔】dI{出gH·erat-帆 心阴极灯；仪器工作条件：灯电流踟rIA；负高压280v；载气 s样品；Pa-蠕动泵；T-三通；K一沉淀腔；W-废液； n】i11。 流量600mL·“n～；原子化高度7 v八通闷；R采样环；Pk原子荧光仪自带蠕动泵 】TY一1B型多功能溶液自动处理系统(中国地质大学应用