2010年执业药师考试辅导《药物分析》讲义1401.docVIP

第十四章　糖类药物的分析考试要求： （七）糖类药物的分析 1.葡萄糖 （1）葡萄糖物理常数的测定、鉴别的方法、杂质检查的项目和方法（2）葡萄糖注射液的鉴别、检查和含量测定方法 2.右旋糖酐20 （1）右旋糖酐20物理常数的测定、鉴别的方法、杂质检查的项目和方法、分子量与分子量分布的测定方法（2）右旋糖酐20氯化钠注射液的鉴别、检查和含量测定方法 　　糖类药物的结构特点及鉴别特征：　　1.单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性　　2.单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构　　3.单糖分子存在着不对称碳原子——旋光性 第一节　葡萄糖及其制剂的分析 　　重点：　　1.葡萄糖比旋度的测定、鉴别方法、杂质检查项目。　　2.葡萄糖注射液特殊杂质的检查及含量测定方法。　　一、葡萄糖的分析　　（一）、比旋度的测定　　比旋度要求：+52.5o～+53.0 o。　　《中国药典》取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置l0分钟，在25℃时测定。　　加氨试液、放置10min目的：达到变旋平衡。葡萄糖有α及β两种互变异构体，两种互变异构体的比旋度相差甚远，而在水溶液中二者互变，逐渐达到平衡，此时的比旋度也趋于恒定。　　计算公式：　　C为供试品溶液的浓度，单位为g／100ml。　　（二）、鉴别　　1.与碱性酒石酸铜试液的反应——还原性的特征　　葡萄糖在碱性条件下可将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。　　2.红外光谱法　　（三）、检查　　1.酸度：要求能与0.2ml（0.02mol／L）的氢氧化钠滴定液中和，指示剂：酚酞　　2.溶液的澄清度与颜色——检查水中的不溶性物质和有色杂质。　　3.乙醇溶液的澄清度——控制葡萄糖中的糊精。　　4.亚硫酸盐和可溶性淀粉　　与碘试液反应应显黄色。　　褪色——亚硫酸盐存在　　蓝色——可溶性淀粉存在　　5.蛋白质　　与磺基水杨酸溶液（1→5）3ml反应，不得发生沉淀。（利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质）　　6.微生物限度　　二、葡萄糖注射液的分析　　（一）鉴别　　与碱性酒石酸铜试液反应（同原料葡萄糖），生成氧化亚铜的红色沉淀。　　（二）检查　　1.一般杂质检查项目：　　PH值：3.2-5.5。　　重金属：第一法检查，不超过百万分之五　　2.特殊杂质检查　　5-羟甲基糠醛：紫外分光光度法，284nm测定吸光度　　细菌内毒素　　（三）含量测定　　葡萄糖分子结构中含有多个手性碳原子，具有旋光性。《中国药典》采用旋光度法测定葡萄糖注射液的含量。　　采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。　　历年考点　　1.葡萄糖的鉴别方法、杂质检查项目　　2.葡萄糖注射液的特殊杂质检查及含量测定方法　　多项选择题　　葡萄糖的杂质检查项目有　　A.溶液的澄清度与颜色　　B.还原糖　　C.亚硫酸盐和可溶性淀粉　　D.蛋白质　　E.乙醇溶液的澄清度 　　[答疑编号111140101] 　　『正确答案』ACDE　　『答案解析』考察葡萄糖原料药的杂质检查项目。解此类题最好的方法就是多记。 　　配伍选择题　　A.加水与0.4%氢氧化钠溶液使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀　　B.加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变为淡黄色　　C.加甲醛-硫酸试液1滴，即显紫堇色　　D.加硫酸1滴溶解后，加重铬酸钾的结晶1小粒，周围即显紫色　　E.加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成红色沉淀　　以下药物的鉴别方法是　　1.葡萄糖 　　[答疑编号111140102] 　　『正确答案』E 　　2.盐酸吗啡 　　[答疑编号111140103] 　　『正确答案』C 　　3.磺胺甲唑 　　[答疑编号111140104] 　　『正确答案』A　　『答案解析』将多个药物列在一起，考察不同药物的鉴别方法。解此类题关键要把每种药物常用的反应试剂记住。选项A反应试剂为硫酸铜试液，对应的药物应该是3，磺胺甲恶唑。选项B反应试剂为硝酸，从颜色反应看，对应的药物应该是盐酸氯丙嗪。选项C的反应试剂为甲醛-硫酸，对应的药物应该是题2，盐酸吗啡。选项D反应试剂为硫酸-重铬酸钾，对应的药物为硝酸士的宁。选项E反应试剂为碱性就是酸铜，对应的药物为题1，葡萄糖。 　　单选题　　葡萄糖注射液中的特殊杂质是（　）。　　A.对氨基酚　　B.还原糖　　C.去甲基安定　　D.颠茄碱　　E.5-羟甲基糠醛 　　[答疑编号111140105] 　　『正确答案』E　　『答案解析』考察葡萄糖注射液的特殊杂质。答案为E。对氨基酚为对乙酰氨基酚的特殊杂质。还原糖、去甲基安定在