2010年执业药师考试辅导《药物分析》讲义1601.docVIP

第十六章　维生素类药物的分析考试要求：　　 （九）维生素类药物的分析 1.维生素B1 （1）维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法 2.维生素C （1）维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法 3.维生素E 维生素E物理常数的测定、鉴别的方法、杂质检查的项目和方法、含量测定的方法 4.维生素K1 （1）维生素K1物理常数的测定、鉴别的方法、杂质检查的项目和方法、含量测定方法（2）维生素K1注射液的含量测定方法 第一节　维生素B1及其制剂的分析 　　重点：　　1.维生素B1的鉴别方法、特殊杂质检查、含量测定方法　　2.维生素B1制剂的含量测定方法　　一、结构特点和鉴别特征　　　　　　1.共轭体系——紫外吸收　　2.碱性——与酸反应、与生物碱沉淀试剂生成沉淀、可用非水碱量法测定含量　　3.S——S的特征反应　　　　二、鉴别　　1.硫色素反应　　维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。加酸荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。　　　　2.氯化物的鉴别——氯化物检查法　　　　三、检查　　1.硝酸盐——靛胭脂法　　标准硝酸钾溶液（每1ml相当于50μgN03）　　稀靛胭脂试液比色法。　　2.总氯量——银量法（沉淀滴定法）　　滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol／L）　　指示剂：溴酚蓝指示液　　3.其他检查项目　　“酸度”、“溶液的澄清度与颜色”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“铁盐”和“重金属”　　　　四、含量测定　　1.维生素B1的含量测定　　维生素B1为有机碱的盐酸盐，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定维生素B1原料药的含量。　　溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂　　2.维生素B1片的含量测定　　紫外分光光度法，在246nm波长处测定吸光度。吸光系数法计算。　　3.维生素B1注射液的含量测定　　同片剂　　历年考点：　　1.维生素B1的鉴别方法　　2.维生素B1的特殊杂质检查　　3.微生物B1的含量测定方法。　　单项选择题　　下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是　　A.维生素A　　B.维生素B1　　C.维生素C　　D.维生素D　　E.维生素E 　　[答疑编号111160101] 　　『正确答案』B　　『答案解析』考察维生素类药物的鉴别方法。由题干可知，反应的试剂为铁氰化钾。能与铁氰化钾反应先蓝色荧光的药物是维生素B1，为硫色素反应。 　　配伍选择题　　A.硫酸钡试液　　B.硝酸银试液　　C.醋酸铅试液　　D.铁氰化钾试液　　E.三氯化铁试液　　以下药物鉴别试验中需要加入的试液是　　1.维生素B1的硫色素反应 　　[答疑编号111160102] 　　『正确答案』D 　　2.苯巴比妥的丙二酰脲类鉴别反应 　　[答疑编号111160103] 　　『正确答案』B　　『答案解析』考察不同类药物的鉴别方法。维生素B1的硫色反应是在碱性溶液中，被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。所以加入的试剂是铁氰化钾，答案D。苯巴比妥的丙二酰脲反应，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质，最常用的重金属离子试剂是硝酸银或铜吡啶试液。所以题2应选B 　　 第二节　维生素C及其制剂的分析 　　重点：　　维生素C及制剂的鉴别方法、杂质检查项目、含量测定方法　　　　一、结构特点和鉴别特征　　　　　　1.二烯醇羟基——酸性、还原性　　2.手性C原子——旋光　　　　二、鉴别　　1.与硝酸银试液的反应　　维生索C分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被Ag+氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色的单质银沉淀。　　2.与二氯靛酚钠试液的反应　　与二氯靛酚钠试液的反应，使玫瑰红色的试液颜色消失　　　　3.红外分光光度法　　具有羟基、羰基、C-O的红外特征吸收　　　　三、检查　　1.溶液的澄清度与颜色　　紫外-可见吸光光度法420nm处测定吸光度　　2.铜盐、铁盐检查　　　　原子吸收分光光度法　　248.3nm是铁的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之二。　　324.8nm是铜的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之五。　　3.细菌内毒素　　4.其他：“炽灼残渣”和“重金属”　　　　四、含量测定　　1.维生素C的含