苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟.pdfVIP

第26卷，第6期 v01．26，Nn 光谱学与光谱分析 6，ppll62一¨66 2oo6年6月 and June，2006 Spectr。scopySpectraIAnalpls 苯基荧光酮沉淀捕集一GFAAs测定痕量镓、锗、钼和铟 龚琦，李向欣，韦小玲，李兴扬，陆建军，欧阳开 广西大学化学化工学院，广西南宁530004 摘要以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和锢，用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液 rnL 酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时问、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为：Ga(Ⅲ)：500 PF pH≈2溶液中加入10．00mg·mL_12．00mL，陈化4h；Ge(Ⅳ)：500111LpH≈2溶液中加入10．00mg ·mL叫PF 000mL 3．00 4．oo“。，陈化10h；Mo(V)：1 mL陈 pH≈3溶液中加入10．00。119·mL叫PF rnL PF4．oo 化6h；In(Ⅲ)：loopH≈5溶液中加入lo．oomg·mL_1 mL，陈化10h。实验显示，苯基荧光 ng· 酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s)：镓o．12119·mL，锗o．30 mI。，钼o．046ng·mL，铟2．7ng·mL1。绞方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标 准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。 主题词苯基荧光酮；沉淀；捕集；石墨炉原子吸收法 ’ 中图分类号：0657．3；0652．6；0653文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)06—1162一os 砂芯漏斗(35—3)(上海申迪玻璃有限公司)。 引言 海试剂总厂，AR)。 10 o 苯基荧光酮及其衍生物作为显色剂的研究较多，一般待 rng·r吐．_1苯基荧光酮(PF)溶液：称取1．000g苯 基荧光酮于501nL的烧杯中，加入25mLlr∞1．L_1的氢氧 测元素浓度最低也只能达到几个ng·mL_1口]。但是将其应 用于原子吸收分析法中痕量元素分离富集的研究很少，仅鲍 化钠溶液，搅拌，至苯基荧光酮完全溶解，然后将溶液转移 长利等口3用苯基荧光酮螯合锗，四氯化碳萃取该螯合物，再 到100mL容量瓶，用蒸馏水定容，将溶液转移到棕色瓶，在 用N，忖二甲基甲酰胺反萃取，然后用石墨炉原子吸收法进 冰箱冷藏保存备用。 1．00 行测定。本文根据苯基荧光酮及其螯合物微溶于水这一特 mg·mL_1Ga标准储备液：称取光谱纯Ga 点，利用它从水溶液中析出对痕量镓、锗、钼和铟进行捕