蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：24—27 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：24—27 蒸馏分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷 崔庆雄1，谢红兵1，毛禹平2 (1．云南新立有色金属有限公司，云南昆明650100；2．昆明冶金研究院，云南昆明650031) 摘 要：提出了一种测定二氯氧锆(ZrOCl：·8H：O)中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法。 根据样品中砷含量，取质量不大于10g样品于简易蒸馏器中，加入一定量的盐酸(含少量溴化钾 和硫酸亚铁)，加热分解样品并蒸馏出三氯化砷，用冷水吸收后定容，在选定的仪器工作条件下， 利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中砷。砷的质量浓度在0．0～lO．0ttg／mL 9，样品加标回收率在99％～ 与砷的响应强度值呈正比，校准曲线线性相关系数(r)大于0．999 112％之间，相对标准偏差(RSD)在0．5％～2．0％范围(行一5)。所拟方法应用于二氯氧锆样品中 痕量和超痕量砷的测定，测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致。 关键词：蒸馏分离；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；二氯氧锆；超痕量；砷 0024—04 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11 二氯氧锆(zrOCl。·8H：O)是用于钛白粉生产 1 实验部分 中的一种包膜剂，企业标准中规定二氯氧锆中砷质 量分数小于0．0001％。要测定如此低含量的砷， 1．1主要仪器 除选用较灵敏的检测手段外，还必须考虑样品的称 简易蒸馏器(市售)：250mL，由三角锥形烧 样量要大(至少几克或者十几克)、基体与砷的分 瓶和带缓冲塞的导气管组成。见图1。 离。目前，测定痕量砷的方法主要有原子荧光光谱 ICP一6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美 法口。2]、原子吸收光谱法口‘5]、电感耦合等离子体原 国热电公司)，经过改变仪器的参考条件进行最佳 子发射光谱法(ICP_AES)[6_8|、光度法[9-11]、溶出伏 工作条件的选择，确定仪器的最佳工作条件如 安法口21等，用于二氯氧锆中砷的测定有催化极谱 表1。 法口3|。由于ICP-AES具有较高的检测灵敏度和精 1．2试剂 密度，检测范围宽，快速简便，近年来已成为很多大 砷标准工作溶液：将1．00mg／mL砷标准储 中型实验室的常用分析方法；但在用ICP-AES测 备溶液逐级稀释，配制成砷质量浓度为100．0 定二氯氧锆中痕量As时发现zr基体的干扰严重， tlg／mL的5％(体积 弘g／mL、10．0pg／mL、1．0 需要将As与锆分离后才能测定。蒸馏分离法可称 分数)盐酸溶液。 取大量样品，蒸馏装置简单，操作简便、快速，能达 溴化钾、硫酸亚铁、盐酸(p约1．19g／mL)均 预期分离目的，因此本文将该分离方法与ICP-为优级纯，实验用水为常法烧制的蒸馏水。 AES法相结合成功地测定了二氯氧锆中质量分数 1．3实验方法 小于0．0001％砷。样品测定结果与催化极谱法 0 根据样品中砷的含量，称取10．000