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212 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 稻谷脂肪酸值测定结果的不确定度评定 马利芸 (云南国家粮食质量监测中心，昆明 650033) 摘要本文通过对影响稻谷脂肪酸值测定结果的诸多因素带来的不确定度评定和比较，找出影响稻 谷脂肪酸值测定结果的最大不确定度分量。 关键词脂肪酸值稻谷不确定度 脂肪酸值是粮食储存品质指标之一。通过脂肪酸值的测定，判定粮食品质的变化情况，适时评价粮食 的储存品质。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，它定量地表示 了测量结果的可信程度，是对测量结果的正确表述。本文依据GB／T 中附录A稻谷脂肪酸值测定方法和JJFl059一1999《测量不确定度评定与表示》及JJF 测量不确定度评定》中的规定和要求，评定稻谷脂肪酸值测定结果的不确定度。 l 测量方法和数学模型 1．1检测方法原理 在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸，用氢氧化钾一乙醇标准溶液滴定，计算脂肪酸值。 1．2测量方法 依据GB／T 碎后，称取粉样10．00g，加50．00mL无水乙醇振摇10min，静置过滤后，用移液管吸取25．00mL滤液加 50 21 mL无C02的蒸馏水用0．011mol／LKOH一乙醇标准溶液滴定。同时做空白试验，空白值为0．41mL。用 105℃恒重法测得试样水分含量为13．4％。 1．3数学模型 S_(v—vo)×c×56．1×罢×焘×100 式中： V-滴定试样所耗KOH一乙醇标准滴定液体积，单位为mL； V0一滴定空白所耗KOH一乙醇标准滴定液体积，单位为mL； 广KOH一乙醇标准滴定液的浓度，单位为tool／L； rr试样的质量，单位为g； 旷试样水分质量分数，即每100 g试样中含水分的质量，单位为g； 50一试样提取用无水乙醇的体积，单位为mL； 25一用于滴定的试样提取液的体积，单位为mL； 100一换算为100 g干试样的质量，单位为g。 2 测量不确定度的来源分析 从测量方法可看出，主要步骤包括： 2．1制样(取样的均匀性、天平称取样品、提取试样用无水乙醇的体积、用于滴定的试样提取液的体积)引入 的相对标准不确定度分量ulrel。 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 213 2．2标准滴定液浓度所引入的相对标准不确定度分量u2rel。 2．3滴定时所消耗的KOH一乙醇标准滴定液体积所引入的相对标准不确定度分量u3rel。 2．4试样水分百分含量引入的相对标准不确定度分量u4rel。 2．5重复性测定所引人的相对标准不确定度分量uSrel。 相关不确定度源的因果关系图 水分 标准溶液 样 3 不确定度分量的计算 3．1 制样引入的相对标准不确定度分量比l叫 3．1．1取样 为样品是均匀的、代表性充分，由此所致的不确定度忽略不计。 3．1．2称样 用AR5120天平称量m=10．00 g引起的不确定度：天平制造商给出天平的线性(MPE)为-I-0．01g，即‰ (m)=o．01÷√3=O．006 g(设为矩形分布)，天平的重复性标准偏差为0．01g，即u。l(m)=0．01g。所以： u(m)=~／u，竹2(m)+Ⅱ耐2(，，1)=％／0．0062+o．012=o．0117 g u。l(m)=0．0117／10．00=0．00117 3．1．3提取样液 加50 mL无水乙醇定容，取样时，用25mL移液管取液，假定其为三角分布，由MPE所致的不确定度分 量： u。1(△y如)=0．050／(4-6×50)=4．08×10—4 Urel(A％)=0