纳氏试剂分光光度法测定空气中氨含量影响因素.docVIP

纳氏试剂分光光度法测定空气中氨含量影响因素【摘要】 分析了纳氏试剂光度法测定空气中氨含量的各种影响因素，提出在测试过程中应注意的事项，以降低空白吸光度，提高测试准确度 【关键词】 氨测定 纳氏试剂 影响因素 纳氏试剂分光光度法是目前环境空气中氨含量测定标准方法之一，该方法技术质量可信，具有操作简便，灵敏的优点，但在实际操作过程中由于受到多种因素的影响，使实验空白值偏高，致使测定准确度和精密度差，影响测定结果。本人结合工作实践，对空气中氨含量测定时容易产生的影响和应注意的问题提出几点看法 空气中氨含量的分析方法、原理、试剂、分析及采样仪器详见《空气和废气监测分析方法》第四版 1 影响因素 1.1实验用水质量保障及改进 空气中氨含量分析实验用水的质量好坏直接影响到吸收液空白及试剂空白测定值的大小，并由此影响着样品测定结果的准确性。氨分析方法中无氨水是唯一可用的实验用水，但在无氨水的制备过程中，操作步骤繁锁，时间慢，在实验量大的情况下，实验室制备无氨水无法满足分析的需要。为此，我们对一些较好的超纯水、蒸馏水分别做了空白实验，实验结果详见（表1）。由实验结果证明除了按照文献「1」加硫酸重蒸馏制备无氨水外，还可以采用超纯水，用其配制吸收液、试剂、做曲线，在其他条件适当的情况下，可以满足氨的测定要求，吸收液空白吸光度均能控制在0.02的范围内。通过对国家标准物质的检验，结果详见（表2）测定结果均在允许误差范围内，这样简化了操作程序，又省时、省力，节约了能源，分析指标也符合实验用水的技术要求 1.2试剂的影响 1.2.1纳氏试剂 纳氏试剂的配制正确与否是决定测试方法灵敏度的关键，在配制纳氏试剂过程中，为保证纳氏试剂有良好的显色能力，做出的校准曲线斜率稳定性好。根据其反应机理，首先要严格控制二氯化汞的加入量，当出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，密切注意其沉淀情况，当底部出现微量朱红色不再溶解时，应立即停止滴加二氯化汞溶液。其次在配制碱液时一定要将稀释后的氢氧化钠充分冷却至室温后，方可将氢氧化钠溶液在搅拌下徐徐加入二氯化汞和碘化钾的混合液中，否则混合溶液时产生溶解热使溶液温度升高，两液混合时会产生汞离子沉淀从而影响二氯化汞与碘化钾的比例。在配制纳氏试剂时，室温最好控制在15℃以上，如室温太低二氯化汞在碘化钾的溶解度较小，此时配制的纳氏试剂绘出的校准曲线灵敏度低，线性差（见图2、表3），而当室温在15～25℃时绘制出的曲线其斜率范围在0.0145～0.0155之间（见图1），相关系数均在0.999以上（见表3）。通过对国家标样定值实验，测定结果均符合定值要求，结果也已被采用 1.2.2酒石酸钾钠 酒石酸钾钠在方法中主要是消除三价铁等金属离子的干扰。在日常实验分析中，许多人往往会忽视了对酒石酸钾钠溶液存放时间和保存条件，文献「1」中也未明确说明。实验结果表明酒石酸钾钠溶液也是造成空白值过高的主要原因，必要时检查酒石酸钾钠的试剂空白，配制好的酒石酸钾钠溶液不能存放太长时间，一般控制在一周，当天配制最好（见表4）。在配制过程中将50g酒石酸钾钠溶于110ml水中，加热煮沸后直接将移入100ml试剂瓶中盖上瓶盖，这样减少了试剂在空气中的置留时间，避免空气中氨的沾污 1.3温度对显色时间的影响 进入纳氏试剂显色时，温度的变化对颜色的强度及浊度也有一定的影响，且影响发色速度。夏季室温较高时，显色10分钟即可，冬季室温较低应适当延长显色5～10分钟时间。（见表5） 1.4实验环境因素的影响 实验室要避免存放含氨类试剂，对实验中有使用到氨水试剂的项目也不能共同使用同一实验室，以避免产生交叉污染，导致空白值及测定结果偏高 1. 5器皿清洁度的影响 空气中氨含量测定时对器皿清洁度要求非常严格，所有实验中用到的器皿均应清洗干净，特别是高浓度样品测定完毕后，更应彻底清洗，必要时可用（1＋9）盐酸浸泡，清洗，凉干后在空气中存放时间不宜太长即可用来样品分析测定 2 结论 测定空气中氨含量时影响因素是多方面，多环节的，这就要求分析人员具备严谨科学的工作态度，注重每一细节的把握，善于总结，以获得可靠的实验数据 参考文献 〔1〕空气和废气监测分析方法（第四版） 〔2〕 张瑞芳.分光光度法测定空气中氨含量的影响因素.广东建材,2005,(8):