氨氮分光光度法.PPT

硝酸盐氮测定方法 1.酚二磺酸分光光度法 2.气相分子吸收光谱法 3.紫外分光光度法 4.离子选择电极法 5.离子色谱法 酚二磺酸法显色稳定，测定范围较宽。 紫外分光光度法和离子选择电极法可进行在线快速测定。 1. 酚二磺酸分光光度法 原理：硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的化合物，在410nm处测其吸光度。 干扰及消除：水样中共存氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、碳酸盐时，产生干扰，应作适当前处理。加入硫酸银溶液，使氯化物沉淀，过滤除去；加高锰酸钾溶液，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。水样浑浊、有色时，可加入少量氢氧化铝悬浮液，吸附、过滤除去。 适用范围：适用于测定饮用水、地下水、清洁地面水中的硝酸盐氮。检出限为0.02mg/L－2.0mg/L。 2.气相分子吸收光谱法（HJ/T 198-2005) 原理：水样中硝酸盐在盐酸介质中，70?C下用还原剂快速还原分解，生成一氧化氮气体，被空气载入气相分子吸收光谱仪，测量其对镉空心阴极灯发射的214.4nm特征波长光的吸光度。 干扰及消除：NO2-、SO32-、S2O32-对测定产生明显干扰，NO2-可在加酸前用氨基磺酸还原成N2除去；SO32-、S2O32-可用氧化剂将其氧化成SO42-；含挥发性有机物，可用活性炭吸附除去。 方法测定范围0.006mg/L-10mg/L，适合各种水体中硝酸盐氮的测定。 3. 紫外分光光度法(HJ/T 346-2007) 硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，与其标准溶液对该波长光的吸收程度比较定量。 检出限为0.08mg/L－4mg/L。本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定。 对含有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐的水样，需进行预处理。如，用氢氧化铝絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂可除去浊度、高价铁、六价铬和大部分常见有机物。 紫外分光光度法(HJ/T 346-2007) 溶解性有机物在220nm也有吸收，一般引入一个经验校正值。该校正值为在275nm处（硝酸根在此波长没有吸收）测得吸光度的两倍。在220nm吸光度减去经验校正值即为硝酸根离子的净吸光度。 思考题 简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 简述紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 （四）、凯氏氮 是指以基耶达（Kjeldahl）法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、肽、核酸、尿素等，不包括叠氮化合物、硝基化合物。 由于一般水中存在的有机氮化物多为蛋白质、氨基酸、肽、核酸、尿素等，可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量。 凯氏氮的测定要点 取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和催化剂（硫酸钾）加热消解，将有机氮转变为氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。 凯氏氮在评价湖泊、水库等水的富营养化时，是一个有意义的指标， （五）、总氮 总氮包括有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 测定方法： 1、加和法：分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的量，然后加和之。 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法：在水样中加入碱性过硫酸钾溶液，于过热水蒸气中将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，再用紫外分光光度法（或离子色谱法、气相分子吸收光谱法）测定硝酸盐氮含量，即为总氮含量。 3、仪器测定法（燃烧法）：在专门的总氮测定仪中进行，快速方便。 思考题 简述用气相分子吸收光谱法测定氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的原理。 总氮的测定方法是分别测定 和 后，采用加和的方法。或以 氧化，使 和 转变为 盐后，再以 分光光度法测定或还原为 后，用 光度法进行测定。 简述硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的方法原理。 测定凯氏氮的意义是什么？ 七、硫化物 来源：地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中也含有硫化物。 种类：水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-和S2-，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化物。通常所测定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。 测定意义：硫化氢毒性很大，可危害细胞色素，氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至