高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯.pdfVIP

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2017-07-10 发布于北京
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高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯.pdf

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DOI：10．1 吉0日同皿水解一离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯赵悦。胡秀芳。张娟，刘勇，李英秋 (中国工程物理研究院材料研究所，绵阳621907) 摘要：采用高温水解一离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1050℃高温水解，氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物，使待测元素以相应阴离子形式存在。以 8．0mm01．L11碳酸钠一1．0InIn01．L_1碳酸氢钠混合液为淋洗液，抑制型电导检测器测定。F一和 r。，检出限(3口)依次为0．017， Cl的线性范围依次为0．10～1．00 mg·L mg·L～，1．oO～10．00 0．026 mg·L～。方法应用于氮化硅样品的分析，测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符，测定值的相对标准偏差(，z一7)小于4．0％。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在84．5％～ 106％之间。关键词：离子色谱法；高温水解；氮化硅；氟；氯中图分类号：0657．7 文献标志码：A 文章编号：1001—4020(2016)04—0444—04 ofFluorideandChlorideinSilicon ICDetermination NitrideAfter Pyrohydrolysis ZHAO Yue，HU Juan，LIU Xiu-fang，ZHANGYong，LIYing-qiu (InstituteMaterials，China 621907，China) of AcademyofEngineeringPhysics，Mianyang Abstract：ICwas tOthedeterminationoffluorideandchlorideinsiliconnitrideafter applied pyrohydrolysis。 ofsiliconnitridewas at1 050℃，andthevolatilefluorideandchloride were Sample pyrohydrolyzed produced anionsofF—andCI—in determinedion absorbedsodium solution solution，and by hydroxide forming by mrnol·L mixedsolutionwasusedaseluant，and Na2C03—1．0mmol·L～NaHC03 chromatography．8．0 conductancedetectorwasusedin ofF——andCI——foundwerebetween restraining determination．Linearityranges 0．10—1．00