不同摩尔配比Al2O3-ZrO2复合粉体的物相.pdfVIP

第20卷 第4期 青 岛大学学报 (自然科 学版 ) v01．20 No．4 2 0 0 7年 1 2月 JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY(Natural Science Edition) 、Dec．2 0 0 7 文章编号：1006—1037(2007)04—0045—05 不同摩尔配比A1203一ZrO2复合粉体的物相 张莎莎，陈沙鸥，张永成，栾伟娜，李 达，邵渭泉 (青岛大学物理科学学院，青岛266071) 摘要：用Al(NO。)。·9H O和ZrOCl ·8H O为原料，氨水做沉淀剂，采用共沉淀法分 别制备了不同摩尔比的Al 03一ZrO。复合粉体，利用XRD、TEM对所得粉体进行了分析 表征。结果表明，相同热处理温度(1 200。C)下，ZrO 均以四方相存在且粒径逐渐减小； 相同摩尔配比条件下，随着煅烧温度的升高，m—ZrOz的体积分数逐渐增加。表明在复 合粉体中Al O。的存在抑制了ZrO 的t—m相变和晶粒长大，Zr02对AlzOs的长大也 有一定的阻碍作用。 关键词：氧化铝；氧化锆；复合粉体；共沉淀法；物相 中图分类号：O614 文献标识码：A 自Garvie提出氧化锆相变增韧机理以后，人们对氧化锆增韧氧化铝(zirconia toughened alumina，ZTA) 复相纳米陶瓷已开展了许多研究，其耐高温、抗腐蚀、高硬度和高韧性等特性成为高性能陶瓷材料研究的热 点[ 。室温下纯ZrO 以单斜相存在，加入某些稳定剂如Y2Os、CeOz、CaO、MgO等，可以固溶到ZrOz中， 使其在室温下以亚稳四方相存在。由相图【2]和实验研究_3棚可知，氧化铝和氧化锆几乎不固溶。但也有学 者__5I 认为通过醇水加热法和共沉淀法制备的Alz03一ZrOz复合粉体中，Al。+能够进入Zr02晶格，在低温 时形成ZrO 以立方相或四方相存在的亚稳态固溶体，对ZrO 起到稳定作用。本文利用氨水共沉淀法制备 了不同配比的Al O。一ZrO 复合粉体，对复合粉体的物相进行了表征，观察了Alz 03对ZrOz四方相稳定的 影响，对不同摩尔配比复合粉体中两者之间的相互作用进行了研究。 1 实验 1．1 实验材料 表1 不同摩尔配比的复合粉体 实验原料为Al(NO3)3·9H2O、NH3·H2O、无水 乙醇(分析纯)、ZrOCl2·8H2O、PEG400(化学纯)。按 表1所示的配比，用去离子水配制相应比例的 Al(NO3)3·9H2O和ZroCl2·8H2O混合溶液，浓度为 0．25 mol／L，并加入适量的PEG400作为分散剂。将稀 释后的氨水以3～5 mI ／min的速率滴加至混合盐溶液 中，沉淀过程在30℃的恒温水浴锅中进行并不断搅拌。 当pH值为9～9．5时停止滴加氨水，将得到的沉淀溶液进行抽滤。经过5次水洗和醇洗，微波烘干，研磨并 过筛，得到A1～A5的前驱体。分别经过1 200，1 300，1 400℃煅烧后得到五种不同配比的A1203一ZrO2复 合粉体。 收稿日期：2007—07—17 作者简介：张莎莎(1981一)，女，山东邹平人，硕士研究生，主要研究方向为无机非金属材料 46 青岛大学学报(自然科学版) 第2O卷 用Rigaku Dmax／RB型X射线衍射仪对得到的复合粉体进行物相分析，阳极采用铜靶镍滤波片，采样 步长0．02。。在JEM一1200EX型透射电子显微镜上观察复合粉体的形貌、粒径大小及分布状态。 2 结果与讨论 2．1 X射线衍射分析 30 40 50 60 70 2 0／(。) (a)A1～A5经 1 200℃热处理 1 h的XRD (b)t—zr02的XRD；(c)口一Al2 0