火焰原子吸收光谱法测定固体废弃物中的六价铬和总铬-环境化学.PDF

第３３卷　 第７期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３３，Ｎｏ．７ ２０１４年　 　 ７月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊｕｌｙ 　 ２０１４ 火焰原子吸收光谱法测定固体废弃物中的六价铬和总铬 ∗ 孙友宝 　 马晓玲　 李　 剑　 陈建立　 黄涛宏 （岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，上海，２０００５２） 摘　 要　 本文参考“十二五”最新环境标准，分别采用碱消解和微波消解前处理固体废弃物样品，火焰原子吸 收法分别测定了固体废弃物中的六价铬和总铬含量．实验结果表明，该方法线性相关系数良好ｒ＞０．９９９５，精密 度高，ＲＳＤ均小于２．０％，方法检出限低，测定结果准确，分析结果与标准值吻合，适合固体废弃物及其他固体 环境类样品中的六价铬和总铬含量分析． 关键词　 固体废弃物，六价铬，总铬，原子吸收分光光度法，碱消解． 固体废物中含有大量的有毒有害物质，六价铬（Ｃｒ（Ⅵ））就是其中之一，其主要来源是毛皮鞣制及制品加工、铁合金 冶炼、含铬矿石加工、金属塑料电镀、皮革鞣制、印染、印刷等行业排放的污水．铬渣属于重金属危险废物，研究表明，铬渣 中含有的铬酸钙（属六价铬）还具有较强的致癌和致突变特性．六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神 ［１］ 经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性 ，属于第一类环境污染物，其化合物的毒性比三价铬（Ｃｒ（Ⅲ））强百倍．因此，我国 已将六价铬纳入实施总量控制的指标． 本文参考《固体废物六价铬的测定 碱消解／ 火焰原子吸收分光光度法》（ＨＪ ６８７—２０１４）和《固体废物 总铬的测定火 ［２⁃５］ 焰原子吸收分光光度法》（标准验证搞，替代ＧＢ／ Ｔ １５５５５．６—１９９５）分别测定了固体废弃物中的六价铬和总铬含量 ． １　 实验部分 １．１　 仪器及试剂 ＡＡ⁃７０００原子吸收分光光度计（岛津公司）ＭＩＬＥＳＴＯＮＥ微波消解仪ＥＴＨＯＳ（意大利）．实验所用玻璃器皿均用硝酸溶 ＋ 液（１ １）浸泡２４ ｈ后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用水为超纯去离子水（ＭＩＬＬＩＰＯＲＥ公司，电阻率为１８．２ ＭΩ·ｃｍ）． －１ 固体废弃物六价铬标准样品ＮＳＩ 土壤 ＱＣ样（六价铬含量中值含量 １４１ ｍｇ·ｋｇ ，可接受测定含量范围４９．９９— －１ ２３２ ｍｇ·ｋｇ ）；ＧＳＢ０７⁃１０１９⁃１９９９铬渣标准品； －１ －１ ＝ ０．５ ｍｏｌ·Ｌ Ｋ ＨＰＯ／ ０．５ ｍｏｌ·Ｌ ＫＨ ＰＯ 缓冲溶液（ｐＨ ７）：将８７．０９ ｇ Ｋ ＨＰＯ 和６８．０４ ｇ ＫＨ ＰＯ 溶于７００ ｍＬ去离 ２ ４ ２ ４ ２ ４ ２ ４ 子水中，转移至１Ｌ 的容量瓶中定容．置于１Ｌ棕色试剂瓶中，可保存使用 １个月． 消解溶液：将２０．０±０．０５ ｇ ＮａＯＨ与３０．０±０．０５ ｇ Ｎａ ＣＯ 溶于去离子水中，并定容于１Ｌ 的容量瓶中．室温储存在密封 ２ ３ 聚乙烯瓶中，并保持每月新制．使用前必须测量其ｐＨ值，若小于１１．５须重新配制． １．２　 仪器条件和参数