化学常用实验室技术.pdfVIP

第一章 有机合成常用实验室技术介绍 1.1. 文献查询和工作安排 在此书中，我们列举了大家在实验中很有可能会接触到的反应和转化，但对于需要不断探索的化学合 成而言，这样的一本实验手册远远不能涵盖我们在实验室中遇到的所有实验问题。需要指出的是，我们不 但需要对所接触到的具体的反应类型有深入的理解，还需具备检索文献和合理安排实验的的能力。因此， 在总结反应类型和转化之外，我们还要对以上两个方面进行简要的概述。 在我们的实验过程中，经常会遇到一些难题，这时我们可以跟公司中合成经验比较多的同事讨论，还 可以通过网上检索类似的转化，常用的文献检索工具和数据库包括 SCIFinder Scholar，Beilstein ，ISI Web of Science 等。目前，公司均已购买前两种数据库的检索权限，并不定期安排相关的培训课程介绍其用法， 我们可以在使用中不断积累经验和提高检索效率。需要指出的是，当一类反应存在很多反应条件时，我们 应根据反应底物的特征选择最合适的反应条件 对于较新型反应的探索，当我们不能明确分辨出哪种反应条件更加适合自己的底物时，建议同时尝试 几种不同的反应条件，而不是按先后顺序逐个尝试，这样不仅可以大大缩短我们摸索反应条件的过程，而 且可以提高找到最优反应条件的可能性。 对于实验中时间的合理安排上，我们认为注意以下的几条能帮助大家更加有效地利用时间: 不要等反应。很多人有这样的体会：反应搭完之后没事情可做，等着反应结束处理反应。这个问题的 存在在于没有合理的安排一天的工作时间。工作中以效率为前提。对于实验类的科学研究工作，合理安排 和有效利用时间能大大提高工作效率。首先，我们需对一天的工作内容清晰于心，这一点建立在对前一个 工作日的实验结果分析总结的基础之上。在一天工作结束后，分析当天的实验过程和结果，并据此做好第 二天的工作安排。这样，每天做什么和怎么做都了然于心，能很大程度上提高每天的工作效率。另外，当 我们安排好第二天的实验后，考虑一下实验中应该注意什么问题，会存在什么样的危险情况，不至于盲目 地进行实验，有助于避免危险事故的发生。 不要等试剂。当我们安排好下一步的实验后，除却要考虑反应中需要注意的情况外，还要确认反应 中需要用到的试剂和原料等是否已具备。由于一些客观原因的限制，我们不可能将所有的实验试剂都备足， 而且有些试剂的订购需要较长的时间。因此，如果实验室或库房中没有需要的试剂，要在第一时间进行订 购，以避免在万事俱备时因为原料试剂没有及时订购而搁置反应。 不要拖欠实验记录。很多人由于时间忙没有及时地记录实验过程和结果，过后找时间一块补齐，其实 这样做反而更加耽搁时间，因为实验记录拖欠的越久，记忆就越模糊，需要花比当时更多的时间去完成实 验记录。其实有很多的零碎时间我们可以充分利用，比如等 TLC 板的时间，旋蒸溶剂的时间等，都可以 用来完善实验记录。 有效结合几种分析手段有效分析实验结果。LC-MS 的分析手段是大家用的最普遍的，但我们不能忽 略其他几种分析手段的应用。当 LC-MS 显示的分子量与目标产物的分子量符合时，反应往往被判断是成 功的，但也存在不少例外的情况。有时我们将拿到的中间体化合物投入下一步反应时，却始终得不到想要 的产物，这时我们会将时间花在反应条件的不断摸索上。但同时我们也应该考虑，反应的底物，也就是上 一步的产物是否是正确的。这时我们应该借助核磁等分析手段进一步对反应产物进行确认。我们经常用既 有的知识判断反应位点，对反应产物的预期带有主观导向性，这时很容易干扰对反应的判断。当一个反应 2 底物存在几个反应位点时，我们不能够想当然，应该借助各种分析手段客观地分析实验结果。如果对反应 中间体判断失误，会白白浪费几天，几周甚至更长的时间，拖延项目的进度。另外，即使是买来的原料我 们也应存正确的心态，不能想当然地认为原料一定是对的，笔者身边的同事就经历过这样的事情，当用买 来的原料做简单的硝基氢化的反应，尝试了各种条件仍不成功，这时对原料进行确认后发现试剂公司给的 原料是完全错误的结构。两个不同化合物的核磁谱类似，但分子量却完全不同。因此，对反应的分析和判 断我们应该充分利用公司提供的分析手段进行综合、全面、正确的分析，以避免判断失误造成对项目的拖 延。 扎实的理论基础和丰富的实验经验是我们做好化学合成的基础，我们对实验中经常接触到的反应类型 进行归纳总结，希望对提高工作效率有所帮助，并希望能够起到抛砖引玉的作用，激发大家的学习和讨论 热情，相互之