2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：胆矾中CuSO4·7H2O含量的测定.docVIP

定量化学分析实验 实验项目 实验三十二胆矾中CuSO4·7H2O含量的测定 　定量化学分析 实验目的 1.了解胆矾的组成和测定方法。 2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。 3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。 实验属性 操作性实验 课程属性 专业课 实验要求 必修 实验学时 4 每组人数 1人/25组 开出学期 4 开出班级 分析0331班 指导老师 吕林华 实验时间 面向专业 　工业分析与检验、岩矿分析与检验 实验者类别 专科生 实验教材 定量化学分析实验 考核要求 考试 一、目的要求 1.了解胆矾的组成和测定方法。 2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。 3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。 二、基本原理 在HAc或H2SO4酸性介质（pH≈3~4）中,Cu2＋与过量I－作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2： 2 Cu2＋ ＋ 4 I－ = Cu2I2 ＋ I2 （乳白色） 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定反应： I2 ＋ 2 S2O32- = 2I－ ＋ S4O62- 以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I－离子存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，到达终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，蓝色消失。 三、仪器与试剂 仪器：碱式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），双盘机械加码电光天平（TG328A）。 试剂：1. 胆矾样品 2. 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液 3. KI（A.R.） 4. HAc（36-37%g/g） 5. 0.5%淀粉指示液 四、实验内容 取胆矾样品约0.5g，准确称定，置碘量瓶中，加蒸馏水50ml，溶解后加HAc 4ml，KI2g，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。 五、记录和结果计算 CuSO4·5H2O（%）= (CV) Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O） ×100% M（CuSO4·5H2O）=249.7 g／mol S胆矾×1000 测定次数 样品＋称量瓶重 （g） 剩余样品＋称量瓶重 （g） Na2S2O3终读数 （ml） Na2S2O3初读数 （ml） VNa2S2O3 （ml） CNa2S2O3 （mol/L） CuSO4·5H2O （%） CuSO4·5H2O平均含量 （%） SD RSD 六、注意事项 1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时，都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。 2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀： Cu2I2 ＋ 2SCN－ -------→ 2 I－ ＋ 2 CuSCN↓ CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 七、思考题 1. 操作过程中加HAc的目的是什么？本实验能否在强酸性（或碱性）溶液中进行？ I2易挥发，在操作过程中如何防止I2挥发所带来的误差？ 3. 用碘量法进行滴定时酸度和温度对滴定反应有何影响？ 1