饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取分析技术.pdfVIP

130 中国工程物理研究院科技年报 维受到的影响略低于颗粒活性炭，因此活性炭纤维相比颗粒活性炭更适合复杂组分的气体采样。 综上所述，结合实验中的使用情况，得出二者的综合比较如表 l。 表 1 GAC和ACF对苯吸附性能及使用情况 比较 结果表明：两种材料各有优缺点，但 由于活性炭纤维在吸附容量和对较低浓度气体的吸附效率上具有 较为显著的优势，因此，在用于高浓度苯气体处理的工业应用和低浓度气体的富集上应用前景较大。 5．13 饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取分析技术 何小波 钟志京 杨宇川 刘秀华 饮用水由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物，主要成分是三氯甲烷(氯仿)和四氯化碳及少量的一 氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。自来水中卤代烷含量高于水源水。由 于氯仿和四氯化碳致癌、致畸及慢性致毒作用，故被列为重点检测指标。 《生活饮用水标准检验方法有机 指标》(OB／T5750．8__2o06)提供的测定方法是顶空气体直接进样分析方法。而固相微萃取技术是一种新型 的样品前处理技术，它是一个基于待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定液膜中平衡分配的过程， 具有无需有机溶剂、简单方便、测试快、费用低，集采样、萃取、浓缩、进样于一体等诸多优点，能够直 接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发的化合物，成为近年来人们研究的热点。这里研究了将顶空固相 微萃取(HS—SPME)技术应用于饮用水中氯仿、四氯化碳的检测分析。 首先进行了分析条件实验研究，获得了最优化的项空固相微萃取一气相色谱 S—SPME／GC)分析条件： DVB／CAR／PDMS(膜厚50run)萃取头，吸附平衡时间为 10min，解吸时间为3min，水浴温度为4O℃，水 浴平衡时间为60min。气化室温度220C、柱箱温度40℃；检测器(EcD腽 度260℃；载气(高纯氮气，N2) 柱流速 3．5mL／min。然后按照以上优化的分析条件进行实验研究。将 10mL的水样迅速倒入 20mL顶空瓶 中，立即用灰色丁基橡胶塞封好瓶 口，将顶空瓶放入4O℃水浴中平衡40min以上。在恒温条件下进行顶 空固相微萃取，并进行后序的气相色谱分析，得到最终结果。初次使用时，萃取器应在使用前先在 220℃ 的气化室温度下老化 3 60min。 应用HS—SPME／GC技术对某饮用水(自来水)中氯仿和四氯化碳含量进行测定。色谱分析图如图1所示。 霆 窖 l_4 l6 1．8 2．0 2．2 2．4 保留时间m／in 图 l 某饮用水水样HS--SPME色谱分析图 化学与化工 131 应用HS—SPME法与顶空直接进样法对同一水样进行分析，并进行性能指标比较，结果见表 1。 表 1 两种方法性能指标的比较 从表 l数据可以看出，利用HS—SPME法可以提高检测器对氯仿和四氯化碳的响应灵敏度，降低方法 检出限，更有利于对饮用水中超低含量氯仿和四氯化碳的分析。 研究表明，与传统顶空直接进样法相比较，利用HS—SPME法分析饮用水中的氯仿和四氯化碳，大大 提高了仪器响应灵敏度，降低了方法检出限；且经过统计学检验，HS—SPME法分析结果可直接应用于饮 用水中氯仿和四氯化碳的检测分析。 5．14 固相微萃取技术对空气中苯系物检测的竞争吸附效应 杨宇川 何小波 辉永庆 刘秀华 邓 义 龙素群 钟志京 苯系物作为一类常见的挥发性有机污染物对人体危害极大，因此研究并建立空气中苯系物的快速检测 方法十分必要。固相微萃取(SPME)技术非常适用于快速的污染物定性定量检测，但用于检测空气中苯系物 研究较少，有研究表明多种物质在萃取纤维上也存在吸附材料上常见的竞争吸附效应，从而导致常用的标 准曲线法定量可能无法反映实际样品的组成。采用多组分苯系物标准气体分析萃取头的吸附情况，考察各 种参数对SPME萃取头上存在的竞争吸附行为。