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第24届全国氯碱行业技术年会论文集 精盐水中铁含量的测定 张宏伟’ (湖北双环科技股份有限公司，湖北应城，432407) 【关键词】铁含量；快速测定；可行性 [摘要]针对原分析方法的缺点与不足，在湖北双环科技股份有限公司原有的基础上改进了精盐水中铁含 量的分析方法，既可以准确快速地进行分析，保证了生产的正常运行；又可以减轻环境污染，增强了环境保护的效 果。 前言 色相同时加水至刻度，摇匀，比色。用硫氰酸铵比色 湖北双环科技股份有限公司(简称“湖北双环 法灵敏度高，但准确度不如邻菲罗啉法，因为硫氰酸 科技公司”)采用的是用精盐水电解制烧碱的生产 铵可能与Cu2+、Hg“、A92+等金属离子反应，给分析 工艺。精盐水原采用工业盐精制，近些年来由于原 造成干扰，况且硫氰酸根离子也容易对环境造成污 盐价格上涨，有时采用盐水掺卤的工艺以降低生产 染。因此，湖北双环科技公司参照用邻菲罗啉法分 成本，但这同时造成了精盐水中金属离子含量的增 析盐酸的办法，并做出相应的改变，来测定精盐水中 高。如果精盐水中含有Fe¨，在电解过程中，Fe¨ 的铁含量。 会与阴极膜附近的OH。作用形成Fe(OH)，沉淀并2邻菲罗啉法测定的原理及步骤 沉积在隔膜上，堵塞隔膜孔隙，膜压降升高，从而降 2．1邻菲罗啉法分析原理 低电流效率，提高生产成本，因此精确测出精盐水中 在pH值为2—3的条件下，用盐酸羟胺将精盐 的Fe”含量尤为重要。而采用邻菲罗啉法测定铁 水中Fe3+还原成Fe2+，在pH值为4．5的条件下， 的分析方法，也会减轻环境污染。 Fe2+与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，在该络合 l硫氰酸铵法的分析原理、步骤与局限性 物最大吸收值处(波长510nm)用分光光度计测其 1．1硫氰酸铵法分析原理 吸光度，反应式如下： 在酸性溶液中，高价铁离子(Fe3+)和硫氰酸根 离子(CNS一)生成红色配位化合物，其颜色的深度4H+； 与Fe“的浓度成正比，通过目视比色法测定。 Fe2++3C1 2H8N2叫[Fe(Cl2H8N2)3]2+。 3FeCl2-4-4HN03叫2FeCl3+Fe(N03)3+2．2邻菲罗啉法测定步骤 t． 2H20+NO ①用移液管吸取10．0mL样品于100mL容量 ． Fe3++n NH。CNS——_+ 瓶中(其中样品称准至0．01 g)稀释至刻度，混匀。 mL于50 [re(CNS)：“]+，lNHf。 ②再吸取稀释样10．0 mL容量瓶中。③往 1．2硫氰酸铵法测定步骤 试样中加入质量浓度为0．1mol／L盐酸标准溶液， ①吸取试样10mL于50mL具有磨口塞的比色 通常情况下为8—9滴，使溶液pH值控制在2—3 管中，分别加入15％(质量分数，下同)的硝酸溶液之间。④加1mL质量浓度为100g／L的盐酸羟胺 5 溶液，5 mL，20％硫酸溶液0．5mL，15％硫氰酸铵溶液10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH值一4．5)和 mL，每次加入试剂后摇匀，再加水稀释至刻度，摇 2mL质量浓度为2g／L的邻菲罗啉溶液，用水稀释 匀。②在另一个同样的比色管中，加入上述等量试 至刻度，混匀，静置15min。⑤同