紫外光谱监测化学反应及光谱数据的化学计量学解析论文.pdfVIP

第z6卷，第7期 光谱学与光谱分析 vol。26。No．7．pp243—244 2006年7月 and SpectroscopySpectralAnalysis July，2006 紫外光谱监测化学反应及光谱数据的化学计量学解析 杜一平，张玉兰，张伟，李笃信，张伯武 华东理工大学分析测试中心，上海200237 摘要以丙酮和丙烯腈为原料，浓硫酸为催化剂制备双丙酮丙烯酰胺；以80％硫酸溶液为催化剂，苯酚 与丙酮进行缩合反应生产双酚A。在不同反应时刻。测定反应体系的紫外光谱来监测上述双丙酮丙烯酰胺 和双酚A的合成反应，利用固定足寸移动窗口渐进因子分析和交替最zJ、--乘法两种化学计量学算法．对光 谱进行多变量分辨。通过选择合适的波长范围，发现上述两个反应的光谱分剐有2个和3个主要组分，进而 分辨出相应组分的纯光谱和浓度变化。 主置词多变量分辨；化学计量学i紫外光谱；双丙酮丙烯酰胺；双酚A 中圈分类号：0657．3文膏t标识码：A 文章编号：1000-0593(2006)07—0243—02 随着工业生产技术的迅速发展，对产品质量的严格要求 领域也有重要用途。本文以80％硫酸溶液为催化剂，采用苯 延伸到对生产过程的监控。现代监控方法应用多种成熟的分 酚与丙酮进行缩台反应生产双酚A。在500mL三口烧瓶中， 析技术、仪器和设备，组成了对整个生产过程进行分析、测 加人五水硫代硫酸钠1．0g，水浴加热使之熔化，再加氯乙 试和监控的手段，并使之与生产过程融为一体，成为生产过 酸0．4g，混合均匀．再依次加入10g的苯酚及160mL氯 程的一个组成部分，实现了宴时分析、数据处理、条件优化 仿，7．omL 80％硫酸，在搅拌下迅逮滴加4．omL丙酮，保 和过程反馈联合工作。化学计量学能从大量监控数据中有效 持温度小于35℃。滴加完毕后，在35～40℃下保温搅拌 提取有用化学信息，因此成为分析监控数据的～个重要手 3h。在此期间，每隔6mln左右取出0．1mL反应液，稀释 段。本文设计了两个化学反应，用紫外光谱对反应过程进行 一定倍数后，以纯氧仿作为参比溶液，测定紫外光谱，波长 监测，测定不同反应时间的紫外光谱，并利用化学计量学的 为200～370run，获得紫外光谱31条，为数据B。 多变量分辨算法对数据进行解折。 数据A和B经适当处理后，用固定尺寸移动窗口渐进 size wiadoW 双丙酮丙烯酰胺DAAM是一种重要的化工生产中问因子分析法(fixed iactor moving evolvinganaly— 体，广泛应用在交联荆、粘结剂、涂料、感光树脂等方面。本 sis，FSMWEFA)选择波长和确定组分数，尔后用非负交替 文以浓硫酸为催化剂，以丙酮和丙烯腈为原料制备DAAM， least 最小二乘法(alternatingsquares，ALS)计算浓度分布和 三种反应物和生成物均有紫外吸收，可以用紫外光谱对反应 纯光谱。本文用到的所有数据处理和多变量分辨方法都是使 进行监测。取丙酮139．2 6．1(Mathworks g于三口烧瓶中。加丙烯腈53g，取 用Matlab Inc．，Natiek，MA)自编程序完 浓硫酸125Ⅱ儿，盛人分液漏斗中，在搅拌下缓慢滴加浓硫