正溴丁烷的制备2011.3.ppt

正溴丁烷的制备 目的和要求 了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 掌握阿贝折光仪的操作方法。 巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 实验原理 主反应： 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。 副反应： 实验原理 溴化氢的来源： 反应机理： 实验用试剂 正丁醇，7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol) 无水溴化钠，13 g (0.13 mol) 浓硫酸，14mL 无水氯化钙 饱和碳酸氢钠水溶液 实验装置 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 尾气吸收用5%氢氧化钠（可用废碱），用完后回收。 实验步骤 实验步骤 产物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL 注意事项 稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。 水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。 思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？