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正溴丁烷的制备2011.3
正溴丁烷的制备 目的和要求 了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 掌握阿贝折光仪的操作方法。 巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 实验原理 主反应: 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。 副反应: 实验原理 溴化氢的来源: 反应机理: 实验用试剂 正丁醇,7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol) 无水溴化钠,13 g (0.13 mol) 浓硫酸,14mL 无水氯化钙 饱和碳酸氢钠水溶液 实验装置 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 尾气吸收用5%氢氧化钠(可用废碱),用完后回收。 实验步骤 实验步骤 产物折光率:1.4401 密度:1.2758 g/mL 注意事项 稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,投料时应严格按顺序,投料后,一定要混合均匀。 反应时,保持回流平稳进行,导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液,防止倒吸。 水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱,以备最后的产品蒸馏。 洗涤粗产物时,注意正确判断哪一层是有机层。 干燥剂不可在空气中暴露太久,否则会吸水。干燥剂用量应合理。 最后蒸馏的所有装置须清洁干燥,防止再污染。 思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在? 2、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断? 3、正溴丁烷必须蒸完,否则会影响产率,可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完?
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