顶空—气相色谱测定水中丙烯腈方法研究.pdfVIP

绦色科技 2012年 4月 JournalofGreenScienceandTechnology 第 4期 顶空一气相色谱测定水中丙烯腈方法研究 马 明，陈蕴之，周宇艳 (上海出入境检验检疫局工业品与原材料技术中心，上海 200135) 摘要 ：建立 了水 中丙烯腈的顶空气相色谱(HS—GC)测定法，对水 中丙烯腈进行顶空提取后进行色谱分析 ， 采用毛细管柱 HP—INNOWAX分离，取 FID检测器进行检测 ，以保留时间定性，外标法定量。结果表 明： 在 o．01～1omg／L范围内，其线性方程 为 Y一57．19X— 1．4493，相 关 系数 为 0．9999，方 法检 出限为 0． 004mg／L。对 自来水和矿泉水等水样进行加标 回收试验 ，相对标准偏差不大于 4 ，平均 回收率不超过 103 。该方法操作简便 、出峰快、灵敏度高，具有 良好的准确度和精密度 ，适用于各种水中丙烯腈 的测定 。 关键词 ：顶 空；气相 色谱 ；丙烯腈 中图分类号 ：O658 文献标识码 ：A 文章编号 ：1674—9944(2012)04—0165—02 1 引言 并用移液管移人 8mL事先配制 的丙烯腈标准水溶液 ： 0．0lmg／L，0．05mg／L，0．1mg／L，0．5mg／L，lmg／L， 水 中的丙烯腈主要来源于合成纤维、合成橡胶等工 业过程 ]。它是一种化学窒息剂 ，是高毒性危险品，对 5mg／I，10mg／L，立即盖上瓶盖密封，轻轻摇动瓶体使 眼睛有严重的刺激作用 ，可造成角膜损伤 。经呼吸道和 氯化钠完全溶解 。将顶空瓶置于顶空进样器 的样 品盘 皮肤接触吸收，引起脉搏增快 ，喉部充血 ，最后惊厥造成 中，按设置好的分析条件进行分析，获取丙烯腈的保留 死亡 ]。国家环保总局 的 《水和废水监测分析方法》规 时间及各浓度对应 的峰面积 ，并绘制浓度一峰面积工作 定 ：采用直接进样 的气相色谱法测定水 中高含量丙烯 曲线 。 腈 ，采用吹脱捕集气相色谱法测定水 中低含量丙烯腈方 3 实验结果与讨论 法 。另外 ，也有使用顶空一气相色谱法测定水 中丙烯腈 的相关报道 j。 3．1 色谱条件的选择 比较 了3种不 同极性 的色谱柱 ：HP—INNOWAX， 2 材料与方法 HP一1701及 HP一5对丙烯腈 的响应值 ，结果表 明：极 2．1 实验部分 性较强的 HP—INNOwAX色谱柱对丙烯腈有较高的 仪器选用安捷伦 7890A气相色谱仪，氢火焰离子 响应值，且峰形尖锐。另外，对进样 口温度，色谱柱升温 化检测器 (FID)，HP—INNOWAX色谱柱 (长度：30m 程序及 FID检测器温度等进行优化，并获得较好的分 ×0．32mm×0．5“m)；安捷伦 G1888A 顶 空 自动进样 离效果及较快的分析速度 。由于使用顶空进样仪及毛 仪 。 细管柱进样分析 ，本法使用 了分流模式 ，设置分流 比为 试剂选用氯化钠 (分析纯)；丙烯腈标准溶液 (质量 1：1。 浓度 1000mg／L，百灵威公司)。 3．2 顶空条件的选择 2．2 试验方法 本法考察 了影响顶空一气相色谱分析 的若干 因素 ，