纳米氢氧化铝的制备及亲油改性.pdfVIP

第 31卷 第 6期 山东陶瓷 Vo1．3lNO．6 2008年 12月 SHANDoNG CERAM ICS Dec．2008 · 科学实验 · 文章编号：1005—0639(2008)06—0026—04 纳米氢氧化铝的制备及亲油改性 刘鲁梅 ，陈南博 (青 岛科技大学 材料科学与工程学院，青 岛266042) 摘 要 采用均匀沉淀一共沸蒸馏法制备纳米氢氧化铝，考察了反应温度对粒径的影响； 经硅烷偶联剂 KH570改性后，纳米氢氧化铝的亲油性增强，能稳定分散在有机单体中。 关键词 纳米氢氧化铝 ；均匀沉淀法；表面改性 中圈分类号：TQ174 文献标识码 ：A 氢氧化铝作为用量最大 的无机阻燃剂之一， 1．2 实验方法 具有阻燃 、消烟 、填充三大功能，热稳定性好 ，在化 1．2．1 纳米氢氧化铝的制备 学上是惰性的，具有无毒、不挥发、不产生腐蚀气 将九水硝酸铝配成水溶液，按尿素与硝酸铝 体、发烟量少等优点，即不会产生二次污染，可广 的摩尔 比i0：1加入尿素，在一定温度下反应 3h 泛用于塑料、橡胶 以及纸张、纤维中，是一种应用 得到凝胶。所得凝胶分散在去离子水中并用去离 前景广阔的阻燃剂 [1]。但氢氧化铝亲水疏油， 子水洗涤 、离心三次 ，得氢氧化铝凝胶 。 由于分子的极性较大及分子 间氢键的影响，随着 1．2．2 纳米氢氧化铝的改性 粒子的超细化，其粉体极易团聚，作为填充剂应 氢氧化铝凝胶超声分散在正丁醇中进行共沸 用时在有机介质中难 以分散 ，与基料之间结合力 蒸馏处理 ，温度升至 93℃，水和正丁醇 的共沸物 差，导致材料的加工和机械性能的下降；且因氢氧 大量蒸出，当体系的沸点持续升高到 117℃时继 化铝的团聚 ，在基料 中分散不均致使燃烧速度不 续 回流 30min，整个共沸蒸馏脱水过程即可结束 。 均，氧指数偏差较大，导致其阻燃性能达不到阻燃 经正丁醇蒸馏过的氢氧化铝加正丁醇配成一 要求。为了改善纳米氢氧化铝与聚合物间的粘结 定浓度的浆料 ，加热到 65～70℃，加入硅烷偶联 力和界面亲和性 ，采用偶联剂对其进行表面处理 剂 KH570改性一定时间，抽滤、洗涤即得改性的 是最为行之有效 的方法之一[5] 亲油性纳米氢氧化铝 。 本文采用均匀沉淀——共沸蒸馏法制得纳米 1．2．3 聚合物原位 包覆改性氢氧化铝纳米球 的 氢氧化铝，用硅烷偶联剂对氢氧化铝进行表面改 制备 性制得亲油性 的纳米氢氧化铝 ；并通过聚合将改 为验证纳米氢氧化铝改性 的成败 ，将改性纳 性纳米氢氧化铝原位包覆在聚合物纳米球 中，证 米氢氧化铝及未改性纳米氢氧化铝分别与有机单 明了氢氧化铝亲油改性的成功 。 体超声混合，用乳液聚合方法制备聚合物原位包 覆氢氧化铝的纳米球。 1 实验 1．3 仪器与分析方法 1．1 原料 粒度分布 ：改性纳米氢氧化铝经超声分散在 九水硝酸铝(Al(0H)。·9H O)，分析纯，天 去离子水中，采用 Zetasizer3000hs型激光粒度分 津