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2008年增刊 安 徽 化 工 91 微量硫分析仪在我公司的应用 邓洪远，袁素芳，叶 青 (安徽三星化工有限责任公司，安徽 涡阳 233610) 安徽三星化工有限责任公司是以煤为原料，固定床 液经加工提浓后生产出成品尿素。 造气的煤化工企业 ，主要产品有尿素、甲醇、碳酸氢铵和 2工作原理 三聚氰胺，2007年的生产能力分别为23．5万吨、6．5万 在适当温度下，含硫化合物在富氢(H：：0：3：1)火焰 吨、1．04万吨和 1250吨。生产过程 中会产生一些对环 中燃烧 ，能生成激发态的s 分子，当其回到基态，发射 境、设备及多种催化剂有毒的物质如硫化物等。为了尽 350～430nm的特征分子光谱。在394nm最大波长处，借 量避免或减轻有毒物质的毒害作用，公司加大技术改造 助于相应的干涉光片，最大限度地除去其余波长的光 力度，强化工艺指标管理，取得了良好的业绩。作为监控 线 ，s 特征分子光谱的发射强度经光电倍增管(PMT)接 手段的微量硫分析已运行了几年，发挥了重要的作用。 收放大并转换为电讯号，再由记录仪记录，最后根据标 本文进行整理和总结，以便进一步提高操作管理水平。 样双对数工作曲线求出各组分的相应含量。 1硫化物分析控制流程 该仪器主要由气路、光路和电路等三部分组成，仪 硫化物主要包括无机硫 (以Hs形式存在)和有机硫 器的分离系统是利用色谱分离柱将硫化物分离后各组 (以COS、CS：、HSR等形式存在)，其在生产系统中的含量 分按不同的保留时间从色谱柱中依次流出，分离后的硫 因工序不同差距较大，大致在4000mg／m。到O．03mg／m之 化物在火焰光度检测器中产生光电信号，再由微电流放 间，因而其分析方法也各不相同。 大器放大后输给记录仪记录并打印图谱，同时接有数字 硫化物分析控制流程：固定床煤气发生炉制得的半 显示器直接读数 ，非常直观地观察信号的变化规律和峰 水 煤 气 (H2S 500-4000mg／m ，COS 50~500mg／m ，CS2 高值。实验结果表明，硫化物的响应程度与硫浓度的平 5-50mg／m。)经过一次脱硫后，将半水煤气中的H2S脱至 方成正比，所以可根据待分析硫化物色谱峰的峰高在预 70—150mg／Nm 以下，经静电除焦塔除去焦油后 ，经压缩 先作好的双对数工作曲线上查出相对应的硫浓度，从而 机一段、二段缸加压到0．8MPa左右送往变换工序，再经 进行硫化物的定量分析。 变换气脱硫工序进一步脱除 Hs至 10mg／Nm 以下 ，变 3标准对数工作曲线的绘制 换气经压缩机三段、四段缸加压到2．7MPa左右(2系统 安装仪器 ，连接好主机和记录仪 ，装上检测器并连 经三段缸加压到 1．7MPa左右)送往脱碳工序，将CO：脱 接信号、高压电缆线，插上测温传感器和加热插头，将主 至 0．4％以下(联醇时可控制在 1．2％以下)同时脱除部分 机输出信号连接到记录仪的输入端子上。将氮气、氧气、 Hs，再经精脱硫工序将净化气硫含量降到0．5mg／Nm 氢气三种气体通过减压阀用专用的连接管子和接头分 以下，经压缩机五段、六段缸加压到 12．5MPa左右 (2系 别接到仪器后面接 口上，用肥皂水试漏，确保氮气、氧 统经四段、五缸加压到 12．5MPa左右)送往甲醇合成工 气、氢气三个气路都不漏气。先将氮气压力调至0．08～ 序，合成 甲醇后送往精炼工序f醇烷化工序)除去残余的 0．1MPa，然后开启 “电源开关”。将 测“量选择”开关拨转 一 氧化碳、二氧化碳、氧等 (微量CO+CO：≤25mL／m)，再 到 “20mv”档，调节 调“零”旋钮使电压数字显示屏指示为 回到压缩机七段人 口总管(2