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第40卷第8期 世界橡胶工业 Vol. 40 No.8 ：42 ～44 2013年8月 World Rubber Industry Aug. 2013 橡胶材料多种测试玻璃化转变温度方法比较 卞正军 （上海橡胶制品研究所, 上海 200052 ） 摘要：选取天然橡胶、丁腈橡胶、氟橡胶，分别用DSC 法和DMA 法测试了玻璃化转变温度，用单头低温脆 性试验方法测试了脆性温度，用低温回缩试验方法测试了TR10 。对三种材料的对应温度进行了比较，得出不同 测试方法的低温脆性和玻璃化转变温度以及TR10的关系。 关键词：DSC ；DMA ；单头低温脆性；低温回缩 中图分类号：TQ 330.7 文献标识码：B 文章编号：1671-8232(2013)08-0042-03 0 前 言 力，不能够起密封作用，从而失效，产生质 量事故。 玻璃化转变温度一般指高聚物由高弹态 转变为玻璃态的温度，是无定型聚合物大分 1 实验材料及设备 子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。 Tg并没有很固定的数值，往往随着测定的方法 1.1 典型橡胶材料 和条件而改变。玻璃化转变温度是高聚物的 选取天然橡胶NR 、丁腈橡胶NBR 、氟橡 一种重要的工艺指标。在此温度以上，高聚 胶FKM作为研究对象。 物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现 出脆性。 1.2 试验方法及设备 橡 胶 作 为 一 种 典 型 的 高 聚 物 ， 通 常 是 DMA ，TA Q800,10 Hz ；DSC ，耐驰 一类线型柔顺高分子聚合物，分子间次价 204F1 ；单头脆性温度测试仪，天津材料试验 力小，具有典型的高弹性。在很小的作用力 机厂；低温回缩试验仪，英国Wallce 。 下能产生很大的形变，外力除去后，能恢复 原状。其在低到一定温度后会失去弹性，变 2 实验方法及测试数据 硬、变脆，此温度为橡胶材料的脆性温度。 对于橡胶材料而言，在作为密封作用使用 2.1 DMA 动态机械分析法 时，主要是利用橡胶特有的弹性来达到密封 通过在受测高分子聚合物上施加正弦交 的作用。橡胶材料如果在低于材料本身的玻 变载荷，获取聚合物材料的动态力学响应。 璃化转变温度下使用，则表现为玻璃态，相 对于弹性材料，动态载荷与其引起的变形之 当于刚性材料，在压缩状态下没有回弹能 间无相位差。当材料具有黏弹性质时，材料 技 术 应 用 第40卷第8期 卞正军. 橡胶材料多种测试玻璃化转变温度方法比较 · 43 · 的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间 3 测试结果 出现相位差δ。将含相位角的应力应变关系 按三角函数关系展开，定义出对应于弹性性 表1 DMA法的测试数据 质的贮能模量 G和对应于黏弹性的损耗模量 材料名称 损失模量增加开始点 最大损失模量 最大tanδ G E E G 2 G 2 ， 因此称为绝对模量