气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量.pdfVIP

维普资讯 · 中药方剂 · 气相色谱 内标法测定八角茴香油中 茴香脑的含量 黄智波 南宁市维威制药有限公司 530031 南宁市石柱岭一路 10号 刘布呜 梁凯妮 广西中医药研究所 530022 摘 要 目的：建立茴香脑的含量测定方法。方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中 茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD= 1．o9％。结论 ：气相色谱 内标法简便 、准确，重现性好 ，可作为茴香油的质量控制方法之一。 关键词 八角茴香油；茴香脑；气相色谱；内标法 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：A 文章编号：1003—0719(2005)03—0056—02 八角茴香油为木兰科植物八角 030702、030703)。 升至 2o0℃，保持 5rain；进样 口温度： 茴香 IlliciumvcrttmHook．f．的新鲜枝 250~C；检测器：FID，温度250％；载气 叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的 2 方法与结果 N2：6Oral／min；助燃气 air：5Oral／min； 挥发油，具有芳香调味及健 胃作用， 2．1 色谱条件 填充色谱柱：以聚 燃气H：：60ml／min；进样量：l』『l。在上 是广西的特产中药材。 《中国药典》 乙二醇 (PEG)一20M和硅酮 (OV— 述色谱条件下分别进样测定，结果表 2000年版一部收载的八角茴香油标 l7)为固定液，涂布浓度分别为 10％ 明理论板数按茴香脑峰计算不低于 准无含量测定项 目 “】。据文献报道， 和2％，涂布后的载体以7：3的比例 10000，茴香脑峰和内标物萘均与栩 八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴 (重量 比)装入同一柱 内(PEG在进样 邻组分色谱峰达到完全分离，分离度 香醛等成分 拉。l，其中茴香脑是主要 口端)，长度为 2m；程序升温：柱子初 大于 1．5，茴 香脑保 留时间约为 有效成分 ’，目前茴香脑的含量测 始温度 100 ，保持 5min；以4 ／min 15min，内标 物 萘 保 留时 间约为 定多采用气相色谱法 。，而用气相 升至 140cIC，保持 5min，以 l0℃／min 13rain，见色谱图 l，图2，图3。 色谱 内标法测定八角茴香油中茴香 200．0 脑的含量未见报道。由于气相色谱 法进样量少，采用 内标法可减少误 l48．8 差，为提高方法的重现性，本文建立 9I．5 了气相色谱 内标法测定八角茴香油 中茴香脑含量的方法，结果较为满 46．3 意，可作为该药材质量控制的方法。 — 5．0 1 仪器与试药 a茴香脑 日本 岛津 GC一14B气相色谱 仪，威玛龙色谱工作站。 图 l 八角茴香油气相色谱图 茴香脑对照品 (trans—Anetho1) 【由美 国 Sigma公 司提 供 ，lot： S16146—453，含量99％ (GC)]；萘 (分析纯，含量99％)；醋酸乙酯 (分 析纯)；八角茴香油对照药材 (由中国 药品生物制品检定所提供 ，批号 1545—200001)；八角茴香油样品 (桂 林市维威制药有限公司产品，批号： 030501 030502 030503 030601 a茴香脑 b 萘(内标) 030602 030603