降糖化瘀胶囊的提取工艺研究.pdfVIP

齐鲁药事 ·QiluPha,，mace,aicalAffai．2008Vol27．No10 ·623 · 结果表 明，以6BV ·h ‘的洗脱速度洗脱时，不仅所需 3．4传统的阳离子树脂纯化生物碱工艺是 以氨水 (NH )将 的洗脱剂用量少 ，而且生物碱的洗脱率 也较高。因此 ，确定 树脂上 的生物碱离子交换下来 ，并呈游离态溶于三氯甲烷等 洗脱速度为 6BV ·h一。 有机溶剂而得到提取，但洗脱率低 、使用大量的有毒溶剂、引 2．4阳离子交换树脂酸水洗脱纯化苦参总碱 的工艺 取苦 入毒性树脂杂质且不适合大生产 ，仅适用于实验室小量样 品 参渗漉液(浓度 10：1，pH2～3)以6BV ·h 的速度逆 向通 的精制 ；而以酸水洗脱生物碱时，酸水 (H )可将树脂上的生 过离子交换柱(OOl×2．5湿树脂 ，自然滤干水分，湿法装柱 ， 物碱离子替换下来 ，并在强酸性环境 中呈离子态 ，溶于水而 柱高：柱径 =8：1～10：1)，至有生物碱反应为止 ；先用 以 被直接洗下，不仅大大提高了苦参总碱 的纯化效率 ，而且安 6BV ·h 速度的去离子水洗至近 中性 ；再 以6BV ·h 流速 全环保 ，能实现管道化、流程化 ，更易推广至生物碱的工业生 的5％盐酸溶液作 为洗脱剂正 向洗脱 ，至无生物碱反应为 产 。 止，收集洗脱液 ；加饱和氢氧化钠溶液调节 pH6～7后浓缩 3．5目前，尚未有采用酸水作为洗脱剂纯化苦参总碱 的报 干燥 ；取干燥物 以适量三氯 甲烷 回流提取生物碱至完全 ，减 道。本研究突破了传统阳离子交换树脂纯化中药生物碱方 压收三氯甲烷得苦参总碱浸膏 145．87g，其 中总生物碱含量 法的束缚，对新型洗脱剂 的种类进行 了探索，对该实用技术 为 75．16 ，洗脱效率为 89．5O ，苦参碱和氧化苦参碱含量 在生物碱纯化中的应用进行 了改进 ，对促进 阳离子交换树脂 为 5O．15 ，洗脱效率为 9O．32 。 纯化生物碱工艺的发展有很好 的指导意义 。 3 讨论 参考文献 3．1苦参总碱常见的提取方法有水煎煮法、乙醇回流法、超 [1]王洪新，王键 ．苦豆子种子生物碱离子交换分离的因素研究 ．中 声波提取法和酸水渗漉法等_l6]。上述几种方法对苦参总 草药 ，2002，33(12)：1080~1083． Ez]郭安 ．苦参碱和氧化苦参碱提取纯化工艺研究 ．西南林学院学 碱的提取率相当，但得膏率却差异较大：水煎煮法乙醇回 报，2006，26(2)：37～39． 流法超声波提取法酸水渗漉法 。结合阳离子树脂交换 [3]郭安 ．氧化苦参碱提取纯化工艺研究 ．云南中医学院学报 ， 法纯化生物碱的特点，以酸水渗漉液直接上柱纯化，不仅减 2006，29(3)：9～ 11． 少了提取液中的杂质含量 ，而且大大简化 了生产操作 ，有利 [4]《中国药典$2005年版(一部)．北京：化学工业出版社，2005：203． 于实现流程化操作。 [53孟祥松，时军 ．溴 甲酚绿 比色法测定苦参总碱含量的研究 ．安徽 3．2阳离子交换树脂种类繁多，其中以强酸性树脂应用最为 医药 ，2007，l1(1)：41～42． 广泛 。由于苦参生物碱多为叔胺类生物碱 ，碱性较弱，为保 E63易运红 ．提取条件对苦参中总生物碱提取率的影响 ．广东化工， 证生物碱吸