出入境检验检疫行业标准草案编制说明的编写模版 1 基本信息 11 .doc

出入境检验检疫行业标准草案编制说明的编写模版 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 进出口化妆品中甲醛的测定 液相色谱法 英文 Determination of formaldehyde in cosmetics for import and export( Liquid chromatographic method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 认监委《关于下达2011年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》（国认科函[2011]54号） 计划编号 2011B131 1.4 制（修）订情况 制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2011年1月～2011年12月 1.6 起草单位 浙江出入境检验检疫局 1.7 起草人 1.8 专业类别 1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 甲醛被世界卫生组织确认为致癌和致畸物质，在我国有毒化学品控制名单上高居第二。化妆品中含有甲醛以及可释放甲醛的杀菌防腐剂。我国的《化妆品卫生规范》（2007版）中规定甲醛为限用物质，口腔卫生产品中最大允许使用浓度为0.1%，口腔卫生产品除外的产品中最大允许使用浓度为0.2%（均以游离甲醛计），同时禁止用于喷雾产品中最大允许使用浓度5%。 《化妆品卫生规范》（2007版）中采用乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中甲醛，方法存在干扰大、灵敏度低等缺点，而且不适用于化妆品中游离甲醛的测定。因此，建立灵敏度高、适合多种基质的化妆品中甲醛的检测标准十分必要。 2.2 与国内外相关标准、文献的关系 1《化妆品卫生规范》（2007版）中规定了乙酰丙酮分光光度法测定化妆品中甲醛。乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。方法存在干扰大、灵敏度低等缺点。采用25%硫酸钠溶液提取化妆品中甲醛，膏状化妆品难以分散、洗发剂等样品容易起泡，样品的溶解和甲醛提取效果不佳。提取液过滤后可能含有不同程度悬浮物，存在浊度对吸光度干扰。检测时需要加入不含乙酰丙酮的醋酸铵缓冲液，作为校正液以消除干扰。乙酰丙酮显色反应时，酸性条件下40℃水浴恒温加热30min，化妆品中某些原料加热过程会增加发色度，存在显色干扰吸光度。甲苯磺酰胺树脂通常作为指甲油的增塑剂，其在酸性溶液中极不稳定，显色反应时分解释放出甲醛，因此此法不适用于检测含甲苯磺酰胺树脂的指甲油。 2 已立项未批准发布的国家标准T-361“化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法”。其他有关甲醛测定的标准有SC/T3025-2006“水产品中甲醛的测定”，NY/T 1283-2007“香菇中甲醛含量的测定”，SN/T 1547-2005“进出口食品中甲醛含量检验方法 液相色谱法”。 3 水蒸气蒸馏法通常用于提取样品中甲醛，但化妆品的前处理采用此法时，其成分中含有的氧化乙烯链的表面活性剂、甲苯磺酰胺甲醛树脂等酸性条件下容易受热分解，释放甲醛。水蒸气蒸馏法不适合化妆品中甲醛的提取。 4 《欧盟》中规定化妆品中游离甲醛的鉴别：1）2，4—戊二酮比色法测定甲醛总量。适用于甲醛单独使用或甲醛与非甲醛供体的其他防腐剂共同使用的情况。在其他情况下和检测结果超过最大允许浓度的情况下，应使用予以确证。2有甲醛供体存在情况下的检测。使用方法1，在衍生化过程中，甲醛供体分解，会导致检测结果偏高（复合甲醛和聚合甲醛）。应使用液相色谱分离游离甲醛，柱后衍生测定。方法2的优点是衍生化前用分离样品，将游离甲醛和甲醛供体分开，；柱后衍生。本研究在目前检测方法的基础上，采用柱前衍生-液相色谱法测定化妆品中游离甲醛。 2,4-二硝基苯肼衍生反应后，用高效液相色谱法测定，灵敏度高，不易受干扰。 3 编制过程 3.1 准备阶段（可选项） 3.2 分工情况 3.3 标准草案编写情况 3.4 征求意见情况（适用于送审稿） 3.5 审定情况 （适用于报批稿） 3.6 预期的管理目标（适用于规程类标准）或技术指标（适用于方法类标准） 1 检测低限满足国内和进出口检验的需要； 2 回收率和精密度符合SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求。 4 主要技术内容的确定 1、国内外相关的标准要求。我国的《化妆品卫生规范》