高效液相法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏含量.docVIP

高效液相法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏含量摘要：马来酸氯苯那敏的含量测定目前可分为三种。一是高效液相色谱法，二是高氯酸滴定法，三是紫外分光光度法。由于康乐鼻炎片是中西药合剂，组成比较复杂，后两种方法只适合测定马来酸氯苯那敏纯品，而且容易受到其他杂质干扰，专属性不强。因此本文拟用高效液相色谱法，以吉春制药厂批号为100915的成品康乐鼻炎片为测定样品，对样品的前处理，色谱条件的优化，马来酸氯苯那敏的线性范围、稳定性实验、精密度实验、重现行性实验、回收率进行了测定。通过实验数据选择出一种准确、快速的康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的测定方法。可以为相关科学工作者提供参考。 关键词：高效液相法；康乐鼻炎片；马来酸氯苯那敏；含量 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2011）-02-0073-3 康乐鼻炎片处方中包含：苍耳子、辛夷、白芷、麻黄、穿心莲、黄芩、防风、广藿香、牡丹皮、薄荷脑、马来酸氯苯那敏。可通窍消肿，祛风退热，调合气血，增强机体免疫性，具有特异性收缩鼻粘膜血管，降低管壁通透性，抑制粘液腺分泌，增强TS原细胞等多种药理作用。康乐鼻炎片本着专病专治，辨证施治原则，鼻炎患者结合病程和自身情况，坚持连续三个疗程可以彻底治疗慢性鼻炎顽症，具有同类产品不可替代的优势。作用快，疗效更确切；毒副作用小，安全可靠； 急慢性鼻炎、鼻塞、鼻窦、鼻渊强效首选用药。但是如何准确、快速测定马来酸氯苯那敏的含量成了该药品质量控制的小难题。 1 材料与方法 1.1 材料 康乐鼻炎片：吉春制药厂批号为100915的成品。片重0.35g（每片含马来酸氯苯那敏0.66mg）。 1.2 试剂 马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所100047-200606），色谱纯乙腈，以下试剂为分析纯：无水乙醇、甲醇、浓氨水、磷酸二氢铵，磷酸，三氯甲烷，甲酸，纯化水。 1.3 主要仪器 岛津LC2010自动进样高效液相色谱仪，十万分之一分析天平（0.00000），水浴锅，722自动分光光度计，烘箱，酸度计。 1.4 方法 1.4.1 提取方法的摸索 （1）酸性条件弱极性溶剂提取。精密称取本品1.0g，精密加甲酸饱和三氯甲烷50ml，称定重量，回流1h。用甲酸饱和三氯甲烷补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml蒸干（样1）。 （2）碱性条件下极性溶剂提取。精密称取本品1.0g，精密加氨性甲醇（1→20）50ml，超声处理1h，用氨性甲醇（1→20）补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml蒸干（样2）。 精密称取本品1.0g，精密加氨性乙醇（1→20）50ml，超声处理1h，用氨性乙醇（1→20）补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml蒸干（样3）。 精密称取本品1.0g，精密加浓氨水（1→20）50ml，超声处理1h，用浓氨水（1→20）补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml蒸干（样4）。 （3）三氯甲烷索氏提取法。精密称取本品0.5g，置索氏提取器中，加三氯甲烷150ml，索氏提取2h，提取液蒸干（样5）。 1.4.2 对照品的配制 精密称取马来酸氯苯那敏对照品40mg，加流动相溶解至100ml，精密吸取20ml，加流动相溶解至100ml，即得80μg/ml的溶液。 1.4.3 色谱条件的选择 取马来酸氯苯那敏加0.1mol/L盐酸制成大约80μg/ml的溶液，在紫外分光光度计中扫描，得到峰值对应波长为262nm，可用紫外检测器。马来酸为二元酸，其2级电离常数Ka1和Ka2分别为1.0×10-2和5.5×10-7，对应的pKa分别为2.00和6.26。所以用乙腈：PH3.0缓冲液（11.5g磷酸二氢铵加水溶解至1000ml，用磷酸调节至PH3.0）=20：80为流动相。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。 1.4.4 线性范围的确定 依次取浓度为402.8μg/ml的马来酸氯苯那敏对照品1μl，2μl，3μl……10μl注入液相色谱仪，记录峰面积。进而明确进样量与峰面积的线性范围。 1.4.5 阴性对照试验 1.4.6 稳定性试验 将样品及对照品放置一段时间再注入液相色谱仪观察峰面积的变化。 1.4.7 回收率实验 取对照品（浓度已知的），添加到待测的未知样品中，与待测的未知样品同时做平行测定。测得的添加标准物量与实际所取得的标准物量之间的百分率就为回收率： 1.4.8 精密度实验 取同一样品重复测定6次。观察结果的变化。 1.4.9 重现性试验 重复做三次独立的试验，计算得到结果分别作平均值、相对平均偏差的计算。 2 结果与讨论 2.1 线性范围的确认 精