GB/T 15664-1995水果、蔬菜及其制品　甲酸含量的测定　重量法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法 GB/T 15664一1995 Fruit,vegetableandtheirproducts -Determinationofformicacidcontent -Gravimetricmethod 本标准等效采用国际标准ISO6638-1:1985水《果和蔬莱制品中甲酸含量的测定》第一部分:重 量法。 ，主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定. 本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。 2 原理 试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收，生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定 量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量. 3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水。 3.1 碳酸钡(GB654)或碳酸钙(HG3-1066); 3.2 氯化汞、氯化钠混合液: 称取100g氯化汞(HG3-1068)和30g氯化钠(GB1266)溶解于水后稀释至1La 3.3 乙酸钠溶液: 称取500g乙酸钠(GB693)溶于水后稀释至1L, 3.4 盐酸(GB622)溶液:10YO(m/m)o 3.5 酒石酸(GB11294). 3.6 95%乙醇(GB679)0 3.7 乙醚(HG3-1002)0 4 仪器设备 4.1分析天平，感量。.0002g, 4.2 蒸馏装置见图: 国家技术监督局1995一08一18批准 1996一06一01实施 GB/T 15664一1995 蒸馏装置图(4-2) 4.2.1蒸汽发生器，容积51。 4.2.2长颈烧瓶A,B，容积0.5L,颈长12cm, 4.2.3冷凝管，长50cm. 4.2.4 锥形瓶，容积 1L, 4-2.5 可调电炉:500^1000W, 4.2.6 电炉:2000W, 4.3 柑祸式过滤器，1G4, 4.4 干燥器。 4.5 烘箱，100士20C。 4.6 搅拌器。 4.7 锥形瓶，容积0.5L, 4.8快速定量滤纸，15cm, 4.9 弯颈漏斗。 4.10 水浴锅。 4.1，抽滤装置。 5 分析步骤 5 . 1 样品制备 试样除去非食用部分(如果核、硬种子壳等)后用搅拌器((4-6)捣碎混匀。 冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。 刘 取样 讨 1 液体样品 用移液管吸取液样25-50mL(甲酸含量小于0.15g)加入烧瓶A(4.2.2)中并加水至总体积为 100m1(此步骤也可采取称质量的方法，精确至0.01g) 5.2.2 粘稠及固体样品 2-2)中(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积 称取25^50z试样，精确至。.01g，移入烧瓶A(4. GB/T 15664一 1995 100mL。必要时试样在水中浸泡1-2he 5.3 蒸馏 5.3.1加0.5-1.0g酒石酸(3-5)到烧瓶A中，称2g碳酸钡(或碳酸钙)(3.ll到烧瓶B(4.2.2)中并 加水至100mL, 5.3.2 如图示将烧瓶A,B连接于蒸汽发生器((4.2.1)和冷凝管((4-2-3)之间，同时加热燕汽发生器 (4.2.1)和烧瓶A,B, 控制蒸馏装置中的电炉温度和燕汽量使烧瓶A,B中溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液 1000mL于锥形瓶(4-2.4)并弃去。 5-3-3 用快速定量滤纸((4.8)将烧瓶B中的热溶液过滤于。5L锥形瓶(4-7)中，并用热水洗涤烧瓶 B3-4次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL, 将锥形瓶置于电炉加热燕发至瓶中溶液约100mL, 5-3.4 取10mL乙酸钠溶液((3.3),2mL盐酸溶液((3-4)及25mL氯化表、氯化钠混合液(3.