GB/T 14609-1993谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法　原子吸收法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法 原 子 吸 收 法 GB/T 14609一93 MethodfordeterminationofCu,Fe,Mn, Zn,Ca,Mgincerealsbyatomicabsorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种谷物及谷物制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等元素所用试 剂、仪器、操作步骤及结果计算的方法。 本标准适用于各种谷物及谷物制品。 2 引用标准 GB5497粮食、油料检验水分测定法 3 原理 谷物样品经燃烧灰化后，用盐酸处理，并稀释至合理的浓度范围。用原子吸收分光光度计测量其中 各元素的吸收值，继而计算出各元素的含量，如果测定钙元素含量，则用含斓的盐酸溶液稀释至适宜浓 度。 4 仪器(本标准中所用玻璃仪器用前均需用1:1NHO3 浸泡过夜) 4.1 原子吸收分光光度计 各种型号均可。 4.2 铜、铁、锰、锌、钙、镁空心阴极灯 可同原子吸收分光光度计((4-1)配用。 4.3 空气一乙炔火焰系统 可同原子吸收分光光度计((4.1)配用。 4.4 马福炉。 4.5分析天平 感量。.1mg, 4.6 调温电炉或电热板。 4.了 石英或瓷制柑祸 如采用瓷制增锅则要求瓷面光滑、无裂釉、无裂纹。 4,8 容量瓶 100mL, 4.9 烧杯 250mL, 4.10移液管 1.0mL,2.0mL,5.0mL,50mL, 4.11微量移液管 500yL, 5 试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度，工作用水为去离子水。 5.1 盐酸(GB622) 国家技术监督局1993一09一05批准 1994一07一01实施 cB/T 14609一93 5.2 6mol/L盐酸 移取盐酸(5.1)500mL同500mL水混合。 5.3 0.1mol/L盐酸 移取盐酸(5.2)16mL。用水稀释至 1000mL. 5.4 0.5mol/I盐酸 移取盐酸(5.2)80mL，用水稀释至1000mL. 5.5 斓贮备液 每升含斓50g和约25%盐酸(5.1)将58.65g氧化锄(La,0,99.99%)溶于250ml- 浓盐酸中，用水稀释至1000mL. 5.6 标准贮备液 5.6.1铜标准贮备液 含铜1000pg/mL 溶解1.000g光谱纯铜片于少量硝酸中(约55-,rlOmL)，加5ml.盐酸(5.1),蒸发至近干·用盐酸 (5.3)稀释至 1000mL. 5.6.2铁标准贮备液 含铁为1000pg/mL 溶解1.000g光谱纯铁丝于30mL沸腾的6mol/L盐酸(5.2)中，用。.1mol/L盐酸((5.3)定容至 1000mL. 5.6.3锰标准贮备液 含锰1000pg/mL 溶解光谱纯二氧化锰(MnOi,99.990a)于30mL 6mol/L盐酸((5.2)中，沸腾驱氯数分钟，稀释至 1000mL 5.6.4 锌标准贮备液 含锌1000pg/mL 溶解1.000g光谱纯金属锌于10mL 6mol/L盐酸(5.2)中，用水稀释至1000mLe 5.6.5镁标准贮备液 含镁1000.Ig/mL 溶解1.0009光谱纯金属镁于50mL水中，缓缓加入10mL盐酸((5.1)，溶解后用0.1mol/L盐酸 5 ( .3)稀释至1040mL. 乐 6.6 钙标准贮备液 含钙25pg/mL 溶解1.249g光谱纯碳酸钙(CaCO99.99)于少量6mol/L盐酸(5.2)电用水稀释至1000mL, 吸取该液50ml，于1000mL容量瓶中，用。.5mol/L盐酸(5.4)稀释至刻度。 5了工作标准溶液 5.7.1钙的工作标准溶液 吸取钙标准贮备液0.6.6)0,5,10,15,20mL分别置于25mL容量瓶中，各加5mL斓贮备液 (5-5)，定容至25mL. 5.了.2 其他元素的工作标准溶液 用0.1mol/L盐酸((5.3)稀释5.6.1,5.6.2,5.6.3,5.6.4,5.6.5等条所列标准贮备液使之