香加皮抗心力衰竭有效部位的制备工艺研究 - 天津中医药.pdf

第30 卷 第3 期 天津中医药大学学报 Vol．30 No．3 2011 年9 月 Journal of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine Sep．20 11 香加皮抗心力衰竭有效部位的制备工艺研究* 杨 虹，刘 虹，任晓亮，王 萌，朱晓月 摘要：[ 目的] 对香加皮抗心力衰竭有效部位的制备工艺进行研究。[方法] 采用制备性快速柱结合精制柱的 分步富集法制备香加皮有效部位，分别考察了制备性快速柱的洗脱溶剂、硅胶用量和精制柱的径高比。 确 [结果] 定的制备工艺使有效部位中杠柳毒苷的含量达到50% 以上。 确定的香加皮抗心力衰竭有效部位制备工艺 [结论] 稳定、经济、重复性好。 香加皮；有效部位；杠柳毒苷 关键词： 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） R284.2 A 1673－9043 2011 03－0169-03 香加皮（Cortex Periplocae）是萝藦科植物杠柳 胶（100~200 目，青岛海洋化工厂）；乙酸乙酯（分析 （Periploca Sepium Bge.）的干燥根皮，因其含有强心 纯，天津市北方天医化学试剂厂）；无水乙醇（分析 苷成分，常用于治疗急、慢性充血性心力衰竭。香 纯，天津市北方天医化学试剂厂）；乙腈（色谱纯，天 加皮的临床应用通常以汤剂、药材粉末或粗提物入 津市康科德科技有限公司），超纯水（美国Millipore 药，服用不便，患者顺应性较差；而且药材中主要 超纯水制备系统），甲醇（色谱纯，天津市康科德科 的强心苷成分杠柳毒苷的含量波动会造成制剂的 技有限公司）。 质量不稳定，不利于临床用药的安全、有效。 2 方法与结果 中药有效部位采用现代工艺有效去除杂质、保 采用制备性快速柱结合精制柱分步富集的方 留了有效成分，其有效成分含量达到50% 以上，在 法，逐级提高杠柳毒苷的含量，以达到制备工艺的 保留原药材功效的同时，实现了传统中药的精制。 稳定、可靠、经济。以香加皮提取物（经大孔树脂处 文献中根据活性成分的不同性质及在原料药材中 理，简称干膏 1，杠柳毒苷含量2%~5%）为起点，通 的不同含量采用的方法有：大孔树脂法、分子蒸馏 过制备性快速柱，采用低极性溶剂洗脱，使杠柳毒 [1-2] 法、聚酰胺层析法、硅胶柱层析法、酸碱沉淀法等 。 苷含量富集到20%～30% ，得干膏2 ；再通过精制柱 [3] 本研究在专利技术香加皮提取物 的基础上，采用 进行梯度洗脱，制得杠柳毒苷含量大于50% 的有效 制备性快速柱结合精制柱进行香加皮抗心力衰竭 部位。工艺路线见图1。 有效部位的工艺研究。 1 仪器与试药 干膏1 制备性快速柱 干膏2 精制柱 有效部位 2%~5% 20%~30% 50% 以上 旋转蒸发仪（上海亚荣生化厂），Waters 515 高 效液相色谱法（HPLC）。杠柳毒苷对照品（天津中医 图1 香加皮抗心衰有效部位制备工艺路线图 药大学中医药研究院，质量分数98% 以上）；香加皮 提取物（天津中医药大学中医药研究院）；柱色谱硅 2.1