双波长分光光度法测定复方间苯二酚洗剂中间苯二酚的含量.pdfVIP

2008年12月第46卷第34期 ·药物与临床 · 双波长分光光度法测定复方问苯二酚洗剂中问苯二酚的含量 沈德荣 (江苏省兴化市人民医院，江苏兴化225700) 摘【要】目的 用双波长分光光度法测定复方间苯二酚洗剂中间苯二酚的含量。方法 以水为溶剂 ，在273．5nm和266．1rim波 长处测定吸收度并计算差值。结果 间苯二酚在20．32～60．96 gm／L浓度范围内线性关系良好(r=0．9998)；平均回收率为 99．59％，RSD：0．45％(n=9)。结论 本方法简便、快捷 ，测定含量准确。 关【键词】双波长分光光度法；复方间苯二酚洗剂；含量测定 中【图分类号】R986 文【献标识码】A 文【章编号】1673—97O1(20o8)34—85一O2 复方间苯二酚洗剂是临床上常用的治疗霉菌性皮肤病的 表 1 回收率试验结果 医院制剂 ，其主要成分为间苯二酚、液化苯酚、硼酸等。 《中国 医院制剂规范》中采用的溴量法作为该制剂的定量方法 ，但该 方法仅能测定以间苯二酚计的间苯二酚和苯酚的总量 。由于 间苯二酚和苯酚具有相似的结构，吸收光谱重叠 ，故不能用紫 外分光光度法直接测定。现采用双波长分光光度法可消除苯 酚的干扰，不经分离直接测定复方间苯二酚洗剂中间苯二酚 的含量。 1 仪器和试剂 UV一2201型可见 一紫外分光光度计 (日本)；AG一204型电子 分析天平 (上海)；问苯二酚 (上海)；苯酚(上海)；复方间苯二酚 2．4 稳定性试验 洗剂 (本院制剂)。 取问苯二酚标准溶液和复方间苯二酚洗剂各适量，用水稀 释至刻度，摇匀。再精密吸取标准溶液 1．0mL，置于25mL的容量 2 方法和结果 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 ，于273．5nm和 266．1nm处测定吸 2．1 检测波长的选择 收度。将上述两波长处的吸收度差值 (A)代入标准曲线计算样品 按处方比例配制40．64 gm／L的间苯二酚溶液、14．96 gm／L 中间苯二酚的含量，3个批号样品的含量测定结果见表2。 的苯酚溶液以及附加剂溶液，以水为空白，在240～300nm波长 表 2 样品含量测定结果(n=5) 范围内进行扫描 ，结果为：间苯二酚在273．5nm波长处有最大吸 收，而苯酚在 273．5nm和266．1nm处有等吸收，而附加剂溶液在 该波长范围内有微弱的吸收。 2．2 标准曲线的绘制 精密称取问苯二酚0．1g，用水溶解于100mL容量瓶中，加水 至刻度 ，摇匀。再精密吸取 10mL，置于 100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，即得浓度为 101．6 g／mL的间苯二酚溶液。精密吸取 3 讨论 标准溶液2．0…253．0、3．5、4．0、5．0、6．0mL，分别置于 10mL的容 由于复方间苯二酚洗剂的稳定性不够理想，容易氧化变色， 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于273．5rim和 266．1nm处测定 故常在处方中加入硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧 吸收度。以上述两波长处的吸收度差值 (A)与波度进行线性 回 剂。如采用溴量法定量测定 ，这些抗氧剂会参与氧化还原反应 ， 归，间苯二酚在20．32～60．96 gm／L浓度范围内的回归方程为 干扰测定结果的准确性。采用双波长分光光度法定量测定，由于 A=0．0013772C+0．0051016，r=0．9998。 这些抗氧剂没有紫外吸收，故不存在干扰测定结果的准确性。 2．3 回收率试验 笔者按处方比例配置问苯二酚和液化苯酚溶液，并留样观 取间苯二酚适量，精密称定，按处方