微乳法制备纳米氧化锆及其结构分析.pdfVIP

第37卷第 11期 应 用 化 工 Vo1．37No．11 2008年 11月 App~edChemicalIndustry NOV．2008 微乳法制备纳米氧化锆及其结构分析 潘荣楷，陈静，陈小凤，石晓波 (湛江师范学院化学科学与技术学院，广东湛江 524048) 摘 要：以四水合硫酸错为原料，通过油酸／正丁醇／氨水体系制备纳米Zr02。运用热重一差热分析、红外光谱分析、 X射线衍射、激光粒度分布、透射 电子显微镜等手段对产物的结构和形态进行了表征。实验结果表明，所合成的 ZrO 为四方晶型，产物的形状为球形，粒径在20llm左右。红外光谱测试结果表明，随着煅烧温度的升高，zr—o—zr 键的吸收频率产生红移 ；随着微乳体系中氨水浓度的增大，所制备样品的zr一-一0一Zr键的吸收频率产生红移，ZrO。 的粒径增大。 关键词：纳米氧化锆；微乳法；制备 ；结构 中图分类号：0614 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2008)ll一1313一O3 PreparationandcharacterizationoftheZrO2nano-particles bymicroemulsion PANR0ng—kai，CHENJi ，CHENXiao-feng，SHIXiao—bo (ChemistryScienceandTechnologySchool，ZhanjiangNormalUniversity，Zhanjiang524048，China) Abstract：Zirconianano—particleshavebeenproducedbythehydrolysisofZr(SO4)2solutioninhtere- versemicellesofoleicacid，butanolandammoniamixture．Thesampleswerecharacterizedbymeansof XRD，TG-DTA，IR，TEM andlasergranulanitydistributingrespectively．TheresultsofXRDshowhtathte averagediameterofzirconiaisaround20nm．andcrystalismainlytetragona1．TheFnR resultssuggest hteZr—O—Zrvibrancypeakofthezirconiashowred—shihwiht increasingofcalciningtemperatureand concentrationofNH3·H2O inmicroemulsionsystem． Keywords：nano—zirconia；microemulsion；preparation；structure 二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机 乳液制备的超细颗粒具有颗粒均匀、粒径可控，反应 非金属材料，拥有许多特殊的性能。主要应用于高 后颗粒表面包有一层表面活性剂分子，使颗粒间不 温陶瓷、耐火材料、釉料、压电元件、陶瓷电容器、气 易聚结等显著优点。但在微乳法中存在表面活性剂 敏元件、固体电解质电池、光学玻璃、二氧化锆纤维 用量大、成本高、产物分离困难等不足。本文采用一 及锆催化剂等，是2l世纪最有发展前途的功能材料 简单微乳体系制备纳米氧化锆，并可通过调节 pH 之一 l【4。。由于超细ZrO：粒子具有高的比表面积和 实现微乳体系表面活性剂及油相的回用。 丰富的表面缺陷，所以纳米ZrO：在催化领域的应用 本文采用油酸／正丁醇／氨水体系制备纳米氧化 前景广阔。因此，研究纳米ZrO 的制备及应用意义 锆，运用热重一差热分析、红外光谱分析、x射线衍 重大，已成为 目前科技工作者关注和研究 的热