HPLC法测定消炎片中黄芩苷的含量.pdfVIP

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www-zgyS·org 科技交流 HPLC法测定消炎片中黄芩苷的含量 曹金枝 杨小盂 李淑艳 (天津市宝坻区药品检验所 天津301800) 摘 要 目的:建立高效液相法测定消炎片中黄芩苷含量的方法。方法:采用phenomenexC。柱(250mm×4.6mm,5 m), 流动相为甲醇一水一冰醋酸(50:50:1)流速为0.8mlm·in-。,检测波长为280nm。结果:黄芩苷在0.23~2.04 g范围内线性关 系良好(r=0.9999)平均回收率为99.3%(RSD=1.0%)(n=5)结论:方法简便,可靠,准确,重复性好。可用于消炎片中黄 芩苷的含量测定 。 关键词 高效液相色谱法;消炎片;黄芩苷;含量测定 中图分类号:R927.2 文献标识码 :A 文章编号:1008-049X(2008)11—1384-02 消炎片由蒲公英、紫花地丁、野菊花、黄芩细粉组成,主 要用于呼吸道感染、发热、肺炎、支气管炎、咳嗽有痰、疖肿 等。目前仍执行卫生部药品标准中药成方制剂第四册 ,标 准中无含量测定方法。黄芩苷为处方中黄芩有效成份 ,为更 6 8 12 14t/min 好地控制产品质量,选用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。 B 1 仪器与试药 1.1 仪器 LC一2010AHT高效液相色谱仪,LC—solution工作站, 0 2 4 6 8 12 14 Vmin MEfFLER电子天平,KQ5200E型超声波清洗器。 C A.埘照品 B,样品 c.阴性样品 1.黄岑=f{: 1.2 试药 图 1 HPLC色谱 图 黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110715 — 200514供含量测定用);消炎片 (修正药业集 团股份有限 2.5 精密度试验 公司;市售)甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为重蒸馏水。 取对照品溶液 10 l在上述色谱条件下测定,连续进样 2 方法与结果 5次 ,测定黄芩苷峰面积值 ,RSD=0.4%(n=5),结果表明 2.1 色谱条件 精密度 良好。 色谱柱phenomenexC18(250mmx4.6mm,5Ixm),流动 2.6 重复性试验 相为甲醇一水一冰醋酸(50:50:1),流速为0.8mlm·in~,检测 取同一批号样品070710(n=6)6份,取 0.5g,精密称 定,按 “2.2.2”项下方法制备,进样 1O l,测定黄芩苷含量为 波长为280nm,柱温为40℃。 5.4mg/片,RSD=0.6%(n=6),表明重复性 良好。 2.2 溶液的制备 2.7 稳定性试验 2.2.1 对照品溶液 精密称取在 60℃减压干燥4h的黄 取同一样品溶液 10 ,按上述色谱条件于0、2、4、8、12、 芩苷对照品11.36mg,至 100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释 24h进样,测定峰面积 ,RSD:1.0%(n=6),结果表明黄芩 至刻度,摇匀 ,即得。 苷在24h内稳定。 2.2.2 样品溶液 取本 品 10片,精密称定,研细,取约 0.5g,精密称定,至 100ml量

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