毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中9种农药残留量.pdfVIP

维普资讯 944 中国卫生检验杂志2006年8月第 l6卷 第8期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Aug2006；Vol16 No8 【化学测定方法】 毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中9种农药残留量 符展明 ，符 超 ，秦品章 ，吴晓露 (1．浙江省宁波市疾病预防控制中心，浙江宁波 315010； 2．浙江省宁波市 自来水公司，浙江宁波 315040；3．浙江省善高化学有限公司，浙江宁波 315803) [摘要】 目的：本文研究应用毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种农药残留。方法：乙酸乙酯 +环己烷 ：1+1萃取 ， 凝胶色谱柱净化、程序升温法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为 2．69％ ～6．56％，回收率为 81．3％～ ll1．4％，平均回收率为91。8％，最低检测限为0。001～0．005mg／kg。结论：本法具有操作方便、灵敏度高、准确性好、能 同时快速测定蔬菜中9种农药残留等优点。 【关键词】 蔬菜；农药残留；气相色谱法 [中图分类号] 0657．7’1 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2006)08—0944—02 农药是一类复杂的有机化合物，农药残 留量的测定常用 1．4．2 样品净化 取该提取液5IIll注入凝胶色谱柱上，保持 填充柱气相色谱法 l2，高效液相色谱法 ，而前者分离效果 流动相流速为5ml／min，弃去前 85IIll，收集85～175ml淋洗 差，后者相对灵敏度低 ，近年来开始采用毛细管色谱法 ， 液 ，用旋转蒸发仪浓缩淋洗液至近干，用 1ml乙酸乙酯定容待 本文应用毛细管气相色谱法对蔬菜中9种农药残留量的测定 测 。 进行了一系列的探讨 ，实验结果：应用毛细管气相色谱法对蔬 1．4．3 测定 准确吸取 1 样品液或标准液注入气相色谱 菜中9种农药残留测定具有分析速度快、分离效果好、灵敏度 仪中，以9种农药残留标准色谱图的保留时间定性分析(图 高等优点。 1)，标准曲线法进行定量。 1 材料与方法 2 结果与讨论 1．1 仪器 2．1 分析条件和色谱柱的选择 美国Variard800气相色谱仪；色谱柱：liP一5(30m× 用DB一1701、HPINNOWAX和HP一5三根色谱柱对9种 0．32millx0．25 )，高速组织捣碎机，RE一52AA旋转蒸发 农药的分离进行了实验 ，结果发现，HP一5柱在该条件下能满 器；SB3200超声波清冼器，进样器。 足9种农药定量分析的要求。 1．2 试剂与材料 2．2 分离结果 试剂：无水硫酸钠、乙酸乙酯、环己烷，均为分析纯。9种 在上述色谱条件下，测定了添加9种已知量农药标准品 农药标准品，分别购于国家标准物质中心、农业部环境保护科 的蔬菜样品农药残留量，色谱图见图 1，由图可知，在 15rain 研监测所、Sigma公司，用丙酮分别配成 1e,／L贮备液，临用时 内，9种农药能达到良好分离。 根据需要稀释成适当含量的混合标准溶液。标准应用液：用 标准储备液精确配制0．5、1．0、2．0、3．0、5．0ng／ml的标准应 450 4oo 用