邻苯二甲酸二缩水甘油酯合成的工艺条件研究.pdfVIP

维普资讯 第 29卷第 3期 衡 阳师范学 院学报 NO．3Vo1．29 2008年 6月 June．2008 邻苯二甲酸二缩水甘油酯合成的工艺条件研究 李安伍 ，谢和平，李昶红 (湖南工学院 化学化工系，湖南 衡阳 421002) 摘 要 ：以邻苯二 甲酸酐和环氧氯丙烷为原料合成环氧树脂。采用 L18(3)正交表设计试验 ，分别考察环氧氯 丙烷、水、四丁基溴化铵 的用量、酯化时间、氢氧化钠浓度和 闭环时间等六个影响因素对环氧树脂合成的影响， 最佳工艺条件为 ：邻苯二 甲酸酐、环氧氯丙烷和水的配摩尔比为 1：2．2：4／3，反应温度为 100～1IO~C下，催 化剂四丁基溴化铵的用量为 2．2 ，皂化反应时间为 135分钟 ，在常温下 25％的氢氧化钠条件下闭环反应 6O分 钟 ；该条件下得到的产品外观无色清亮，有较高的产率 (75．7 )与环氧值 (0．6358)，其 中．无机氯含量为 0． 0027 ，可水解氯含量为 0．0019 ，改变了以往产品为黄色的缺陷，可水解氯的含量达到微 电子工业环氧树脂 中氯含量 小于 0．005 的要 求。 关键词 ：邻苯二 甲酸 酐；环氧 氯丙烷 ；环氧树 脂 ；工艺条件 中图分类号 ：0633．13 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673--0313(2008)O3一OO87一O5 缩水甘油酯型环氧树脂的品种很多，但工业化 产率高 ，环氧值高，无机氯含量及可水解氯 的质量 生产的主要是苯二 甲酸缩水甘油酯和 四氢邻苯二 含量达到微 电子工业环氧树脂 中小于 0．005 的 甲酸缩水甘 油酯及六氢邻苯二 甲酸缩水甘油酯。 要求 。 由于分子结构 中含有苯环和极性较强 的缩水甘油 l 实 验 酯键 ，除含有环氧树脂 的通性 以外，还具有粘度小 、 工艺性好、反应活性大、相容性好 、粘接强度高 、电 1．1 原料 绝缘性好、良好 的耐超低温性、表面光泽度及透光 邻苯二 甲酸酐 ，AR，天津博迪化工有限公司；环 性、耐候性好等特性 ，可制成性能优 良的胶黏剂 ，具 氧氯丙烷 ：CP，上海化学试剂公司；氢氧化钠，AR， 有优 良的光固化 性和厌氧粘 接剂，既可单独使 用， 上海凌峰化学试剂有限公司；四丁基溴化铵 ：AR，中 也可作稀释剂 1]。邻苯二 甲酸酐是一种重要的基 国医药上海化学试剂公司。 本有机原料 ，它是制造增塑剂、聚脂树脂和醇酸树 1．2 仪器设备 指的主要原料 ，还可用于生产医药 、染料中间体 、涂 三用紫外仪：2F一20D型 ，巩义市英峪市华仪器 料 、农药 、糖精等产品的生产口]。以苯酐为原料合成 厂 ；制冰机 ：S65／SIM—P30型，日本三洋公司；旋转 的环氧树脂脂 已有一些报道 7。 ，但产 品均存在 略 蒸发仪 ：T—AAAB型，上海海嘉鹏科技有限公司 ；精 带黄色，无机氯含量高 ，产品中可水解 氯 的含量 也 密酸度计 ：SH2601型，上海大普仪器有 限公司；电 较高等缺 陷，本文 以四丁基溴化铵为相转移催化 动搅拌器 ：DJ一1型，巩义市英峪市华仪器厂；循环水 剂 ，通过正交设计实验得 到了制备邻苯二 甲酸二缩 式真空泵 ：SHB—III型，郑州长城科工贸有限公司。 水甘油酯的最优化条件 ，得到的产品具有无色透明， 收稿 日期 ：2)【(】8一O3—26 基金项 目：湖南工学院资助项 目(HGY0731) 作者简介 ：李安伍(1976一)，男，湖南祁东人 ，湖南工学院化学化工系助教，主要从事精细化工产品研究．