黄芪颗粒制备.docVIP

开放实验 报告 开放项目： 黄 芪 颗 粒 剂 的 制 备 医药学院 专 业： 中药学 班 级： B1301班 指导教师： 田航周 时 间： 2016年6月12日-- 2016年6月13日 1.实验的目的及意义 (1)掌握颗粒剂制备基本方法与操作要领； (2)掌握水体醇沉操作要领； (3)学会旋转蒸发仪使用方法。 2．实验内容 处方：黄芪110g 制法：取黄芪加水煎煮两次，第一次三小时，第二次两小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.21-1.24（60℃），加乙醇使乙醇含量为70%，搅匀，静置，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.31-1.33（60℃）的清膏；加蔗糖粉及糊精适量，制成颗粒，低温干燥，制成110g【2015版药典规格一】或66.7g【2015版药典规格二】；或加辅料制成26.7g（无蔗糖），即得。 实验器材：圆底烧瓶、电热套、回流冷凝装置、电磁炉、不锈钢锅、玻璃棒、真空抽滤机、烧杯、电热板、滤纸、密度计、量筒、药筛（10目和80目）、不锈钢托盘、旋转蒸发仪、万能粉碎机粉碎机、糊精、蔗糖粉、塑封袋、纯化水、钥匙，快速水分测定仪 实验步骤： （1）称取黄芪药材110.23g,加12倍量纯化水煎煮两次，第一次三小时，滤过，第二次两小时，滤过后合并两次煎液，在电磁炉上进行浓缩操作，用密度计（60℃）测得浓缩液密度为：1.23g/ml,共约30ml （2）醇沉操作：经计算醇沉时使用95%乙醇74ml,醇加入过程遵从慢加快搅原则，出现淡黄色沉淀，静置后使用抽滤机抽滤，得醇液，转移至旋转蒸发仪中（60℃）减压浓缩至液体流动性变差，转移至烧杯中，在电热板上继续浓缩至清膏密度约12ml左右，（因药材量少，无法用密度计实测清膏密度）备用 （3）称取提前用万能粉碎机粉好的糊精和蔗糖粉末按照：糊精47g,蔗糖粉16g,在塑封袋中充分混匀，倒在不锈钢托盘中，加入（2）的清膏，按照颗粒剂制备方法进行制粒操作，期间因太干加入95%乙醇约5ml （4）制好的湿颗粒在烘箱中60℃鼓风干燥15分钟，称量的粗颗粒总重64.5g，颗粒过10目筛和80目筛后，重48.2g。 附：颗粒剂的一般质量要求 1）、性状 颗粒剂应干燥，颗粒均匀，色泽一致，无吸潮、结块等现象 2）、粒度 除另有规定外，按《中国药典》粒度测定法中双筛分法测定，除另有规定外，取供试品30g，称定重量，置规定药筛内，保持水平状态左右往返过筛，边筛边叩3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒与粉末总和不得超过15%。 3）、水分 颗粒剂的含水量除另有规定外，不得超过6.0%。 4）、溶化性 取供试品10g，加热水200ml,搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混悬均匀。 3．实验结果 （1）性状检查：实验制得颗粒为淡黄色，味甜，筛分后发现部分块状硬结物，理论分析认定为制粒不充分的黄芪提取物与辅料混合物。 （2）粒度检查：对实验所得颗粒全部进行检查后得：实验制得颗粒总质量64.5g，过筛后合格颗粒48.2g 合格率=（48.2/64.5）*100%=74.7%，合格率低于颗粒剂实验一般质量要求。 （3）取本品5g，在快速水分测定仪中进行水分测定，得此次制粒的含水量为8.36%。应为没有充分干燥或者因为天气湿度太大引起颗粒吸潮所致。 （4）溶化性检查：取本品10g于干净烧杯中，加热水200ml，颗粒全部溶化，有轻微浑浊。 实验中第二次测密度无法测量，浓缩的清膏倒出容器时有所损失，引起制粒干燥，加了一些乙醇。但是因加入乙醇，加快了湿颗粒干燥速度，实验中应用旋转蒸发仪进行醇液回收，利用其原理加快了醇液挥发和对黄芪中皂苷成分的保护。 4．实验总结与体会 实验中引进其它仪器如：1.密度计可以简便测得溶液密度2.旋转蒸发仪:既可以回收溶剂，又可以在比较好的保护条件下实现对提取液的快速高效浓缩。总之学会精密仪器的使用方法，同时在以后实验以及工作中应用新技术和新设备，既可以减少实验误差又可以缩短实验周期，有利于节省时间和人力物力。 5．附录 教师评阅意见（手写） 评阅成绩： (以百分计) 指导教师： 年 月 日 4