石墨结构层包覆铁纳米粒子的热分解动力学.pdfVIP

科技信息 0本刊重稿O SCIENCE＆TECHNOLOGY INFORMATION 2008年 第1期 石墨结构层包覆铁纳米粒子的热分解动力学 曹 宏1I 马恩宝’李 儒’ 宾晓蓓。 王学华’ (1．武汉工程大学材料学院 湖北 武汉 430074；2．湖北省等离子体化学与新材料重点实验室 湖北 武汉 430073； 3．武汉理工大学资资源与环境工程学院 湖北 武汉 430070) 【摘 要】以二阶FeCI 石墨层间化合物为前驱体，制备了石墨结构层包覆铁纳米粒子复合材料(GEINP)。利用TG—DTA和XP,．D分析了 GEINP的分解过程，发现在700℃以前样品基本稳定。将TG数据带入FWO公式计算了700—1150qC范围内GEINP的分解表观活化能E，E= 226．21 kJ·mol。用Coats—Re~em方程拟合发现GEINP的分解机理与二维扩散一致。并计算了指前因子A和表观活化能E。 【关键词】石墨；铁；纳米粒子；热动力学 【Abstract]Graphene encapsulated iron nanoparticles(GEINP)was synthesized by using potassium as reducer to deoxidize the precursor of FeCI3 graphite intercalation compound with 2 stage structure．The decomposition of GEINP was researched by TG—DTA and XRD，the results showed that GEINP was stable on the whole when the temperature was below 700℃．The apparent activation energy E was calculated by using Flynn—Wall—Ozawa method between 700qC and 1150oC．E=226．21 kJ·mol～．It was found that the decomposition mechanism of GEINP WaS according with 2一dimension diffusion model by using Coats—Redfem equation to fit the experimental data，and the pre—exponent factor A and apparent activation energy E were calculated at the SaBle time． 【Key Words】graphite；iron；nanoparticle；thermal kinetics 1．引言 3．1GEINP的热分解过程 金属纳米粒子在化学催化、磁记录、电磁屏蔽等诸多领域都有着 由图3可见，GEINP的热分解可分为四段：①50—19o℃，TG曲线 巨大应用前景．但纳米粒子的高表面能使其极易氧化、团聚。在金属纳 上样品缓慢失重，失重率3．08％。DTA曲线表现为持续吸热，应当是样 米粒子外面包覆上碳层可克服这些不足。通过还原金属氯化物石墨层 品失去吸附水的过程；②190—33O℃，TG曲线表现为快速失重，失重率 间化合物 (GICs1前驱体已合成多种石墨结构层包覆金属纳米粒子 22．46％。DTA曲线在219oC有一吸热谷，结合XRD分析结果，这一阶 (Graphene Encapsulated Metal Nanoparticles， 简 称 GEMNP) l2- 。 段应当是残留GICs分解，FeCI 插入物溢出；③330—700％，这一阶段 GEMNP呈“三明治”状结构，外部为开放的石墨结构层，夹心为准二维 基本上没有什么热效应，也即是说GEINP在此温度区间基本保持稳 形态的金属纳米粒子…。因此具有更高的催化活性和较好的化学稳定 定，失重仅有2．68％：@700—1150oC，TG曲线表现为显著失重，失重率 性 】．有望在化学催化领域取得应用。本文用金属