三种不同来源木质素结构分析.pdfVIP

第 l1卷第6期 潍坊学院学报 V0L11No．6 2011年 12月 JournalofWeifangUniversity Dec．2011 三种不同来源木质素的结构分析 郑秋阊，董庆顺 (潍坊学院，山东 潍坊 261061) 摘 要：通过红外光谱和核磁共振氢谱分析了三种不同来源木质素的结构，发现针叶材木质素中含有 大量的愈创木基丙烷结构，而没有紫丁香基丙烷结构的存在；阔叶材木质素和草本木质素中既有愈创木基 4 丙烷结构也有紫丁香基丙烷结构。 关键词：木质素；红外光谱；核磁共振氢谱；结构分析 中图分类号：0632．2 文献标识码：A 文章编号：1671--4288(2011)O6～o058—04 木质素是一种复杂的、非结晶性的、三维网状酚类高分子聚合物，它广泛存在于高等植物细胞中，是针 叶树类、阔叶树类和草类植物的基本化学组成之一。对于木质素的高附加值利用，从 l9世纪末就已经有 研究，到 目前为止，国外一些先进的工业国家中，木质素的化学产品已经蓬勃发展，产品达到数百种，被广 泛用作混凝土减水剂、水泥助磨剂、沥青乳化剂、燃料分散剂、稠油降粘剂、采油用表面活性剂、橡胶补强 剂、水煤浆添加剂、树脂胶粘剂、土壤改良剂及农药缓释剂等[1-z]。虽然我国对木质素综合利用的研究起 步较晚，但是在已有的研究基础上也开发了多种木质素产品嘲。 本文选取桦木、松木、玉米秆分别作为提取阔叶材木质素、针叶材木质素和草本木质素的原料，制备了 桦木木质素、松木木质素、玉米秆木质素，并对其结构进行分析。 1 原材料及实验仪器 桦木粉、松木粉，江门市新会区双水镇木江伟华香料厂；玉米秆粉：中科院广州化学研究所纤维素化学 重点实验室。 行星式球磨机：QM--SB，南京大学仪器厂；真空旋转蒸发器，RE5229，予华仪器有限公司；旋转式真 空泵，SHZ--D(III)，予华仪器有限公司；真空干燥箱，ZK--82A，上海市试验仪器厂；傅里叶红外变换光谱 仪：WQF--410，北京第二光学仪器厂生产；超导核磁共振谱仪，DRX--400型，德国，BRUKER公司。 2 磨木木质素的制备 2．1 粗木质素的提取 粗木质素的提取参阅BJokman的方法_4]，3种木粉经过苯～乙醇混合溶液(体积比2：1)提取7h，在球 磨机中进一步粉碎至80目，用二氧六环一水 (体积比9：1)溶液 300mL在搅拌下连续抽提 48h，过滤抽提 液，反复抽提 3次后合并抽提液，用旋转蒸发器浓缩，真空干燥得到粗木质素。 2．2 木质素的纯化 粗木质素的纯化按Lundquist的方法进行L4]，先将粗木质素溶于 140mL吡啶一醋酸一水(体积比9： 1：4)溶液中，用160mL三氯甲烷和20mL蒸馏水萃取，静置分层，下层为含有木质素的有机层，连续抽提 若干次，直至两相之间不再有不溶物，最后的有机层经浓缩后在乙醚中沉淀出木质素，乙醚多次清洗，直至 不再有吡啶的气味，经真空干燥后得到浅黄色的磨木木质素。 3 木质素结构分析 木质素的基本结构单元是苯丙烷，苯环上具有甲氧基。因此，可以用碳架C6一C。(即C9)作为基本的 单位来表示。木质素的元素组成随植物品种、产地和分离方法的不同而不同。苯丙烷作为木质素的主体 * 收稿 日期：2011—05—26 基金项目：潍坊学院博士基金项目(2010BS09)；潍坊学院大学生研究训练计划(wFUSRTP2O1lL09) 作者简介：郑秋阊(1982一)，男，山东烟台人，潍坊学院化学化工学院讲师，博士。 一 58 一一 第6期 郑秋阊，董庆顺：三种不同来源木质素的结构分析 结构单元，共有 3种基本结构，即愈疮木基结构、 紫丁香基结构和对羟苯基结构[5](见图1)。 木质素是苯丙烷按照连续脱氢聚合作用机 理，用几种形式相互无规则地连接起来，形成一个 三维网状的聚酚化合物。因此它不能像纤维素等 有规则天然聚合物可用化学式来表示，木质素的 结构是一种物质结构的模型，是按测定结果平均