化学分析操作技能要领(化学分析)程序.ppt

* * 7.15 氟离子的测定——离子选择电极法点 7.15.1 方法提要 在pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液的存在下，以氟离子选择电极作指示电极，饱和氯化钾甘汞电极作参比电极，用离子计或酸度计(6.15)测量含氟离子溶液的电极电位。 * * 7.15 氟离子的测定——离子选择电极法点 7.15.2 分析步骤 操作要点: ① 在使用氟离子选择电极之前，先将其在稀的含氟溶液（0.5ppm或1ppm）中浸泡1小时左右。 ② 活度即指有效浓度。加入含柠檬酸钠的总离子强度缓冲溶液，使溶液的离子强度维持恒定，溶液的活度系数为一常数，另外对溶液的pH值起缓冲使用，掩蔽铁、铝等干扰离子。酸度计的温度补偿键设定至试验时的室温。 * * 7.15 氟离子的测定——离子选择电极法点 操作要点: ③ 在使用酸度计时，先接通电源，按下mV键，预热半小时左右，再进行测定，以保持仪表的稳定性。 ④ 甘汞电极中应保持有足够的饱和氯化钾溶液。 ⑤ 用移液管准确加入试验溶液和总离子强度缓冲溶液，盛接溶液的小烧杯应是干燥的，以保持溶液浓度不发生变化。 * * 7.15 氟离子的测定——离子选择电极法点 操作要点: ⑥ 测定完一个试验溶液后，用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干水份，再换另一试验溶液进行测定。 ⑦ 电极的维护很重要，电极头上的单晶片要保持清洁，使用完毕后，要用蒸馏水洗至300mV以上。平时电极应干燥保存。 ⑧ 由于F- 电极适宜于测定低含量的F-，因而对萤石的分析不适用。高度稀释，误差会增大。 * * 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * 7.7.5三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法) ②库仑滴定法测定水泥中三氧化硫的试验条件 a 催化剂的选择 用三氧化钨做催化剂，试验表明三氧化钨在4 min 内不能使水泥试样中的硫分解完全。而五氧化二矾的助催化效果比三氧化钨好，可在4min内 使试样中硫分解完全，不产生拖尾现象。 * * 7.7.5三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法) b 燃烧温度的选择　 在1150~1200℃温度下，试样中硫能分解完全。 c 消除硫化物对测定结果的影响 水泥中三氧化硫是一项重要的品质指标，一般指硫酸盐硫含量。 测定水泥、熟料中三氧化硫含量时先用甲酸（1＋1）分解试样，在电炉上低温加热3～5min除去硫化物后，再用燃烧库仑滴定法测定硫酸盐含量。 * * 7.7.5三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法) d 测定结果的校正（K值） m42——测定溶液中三氧化硫的含量，单位为毫克(mg) m41——试料的质量，单位为克(g)。 * * 7 试样中待测组分的定量测定 7.8二氧化钛的测定 三种方法： 二安替比林甲烷比色法 （基准法） 苦杏仁酸置换-铜盐返滴定法 （代用法） w(TiO2) ＜1%的试样，生料、熟料、黏土、粉煤灰 过氧化氢配位-铋盐返滴定法 （代用法） w(TiO2) ＞1%的试样，矾土、高铝水泥、钛渣 * * 7.8.1二氧化钛的测定 —二安替比林甲烷比色法 7.8.1.1 方法提要： 在酸性溶液中钛氧基离子(TiO2+)与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定溶液的吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。 7.8.1.2 操作要点： （1）比色用的试样溶液可以是氯化铵重量法测定硅后的滤液，也可以用氢氧化钠熔融后的盐酸溶液。但加入显色剂前，需加入5mL乙醇，以防止溶液浑浊，而影响测定。 * * 7.8.1二氧化钛的测定 —二安替比林甲烷比色法 7.8.1.2 操作要点： （2）用二安替比林甲烷比色法测定钛时，比色溶液最适宜的盐酸酸度范围为0.5~1mol/L。 （3） Fe3+ 能与DAPM形成红色配合物，使测定结果产生显著的正误差。加入抗坏血酸将Fe3+ 还原为Fe2+，可消除其影响。 （4）抗坏血酸及二安替比林甲烷溶液不宜久放，应现用现配。 （5） 配制二安替比林甲烷溶液时，应搅拌下低温加热。 * *