液相色谱r电喷雾质谱测定油菜籽中磺酰脲类除草剂 - 北京玛格泰克 .pdf

中国油料作物学报 ２０１６，３８（４）：５２９－５３３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＯｉｌＣｒｏｐＳｃｉｅｎｃｅｓ ｄｏｉ：１０．７５０５／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７－９０８４．２０１６．０４．０１９ 液相色谱 －电喷雾质谱测定油菜籽中磺酰脲类除草剂 １，４，５ １，２，３，４，５ １，３，４，５ １，４，５ １，３，４，５ １，３，４，５ 汪雪芳 ，李培武 ，王秀嫔 ，孙晓曼 ，张良晓 ，马　飞 （１．中国农业科学院油料作物研究所，湖北 武汉，４３００６２；２．农业部油料作物生物学与遗传育种重点实验室，湖北 武汉，４３００６２； ３．农业部生物毒素检测重点实验室，湖北 武汉，４３００６２；４．农业部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）， 湖北 武汉，４３００６２；５．农业部油料及制品质量监督检验测试中心，湖北 武汉，４３００６２） 　　摘要：为提高农残的检测精度，建立了油菜籽中苯磺隆（ＴＢＭ）和甲磺隆（ＭＳＭ）残留的液相色谱－三重串联四 极杆质谱检测方法。该方法使用Ｃ反相色谱柱，流动相为乙腈－（０．１％甲酸）水溶液等度洗脱，并在电喷雾质谱 １８ 选择反应监测（ｓｅｌｅｃｔｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ，ＳＲＭ）模式下分离检测ＴＢＭ和ＭＳＭ。结果表明，该检测方法在超声温度为 １５℃，超声处理时间为３ｍｉｎ时，提取效率最高。以标准加入外推法定量，油菜籽中ＴＢＭ和ＭＳＭ的加标回收率在 ８９．０％～１０６．５％之间，日内和日间精密度分别小于４．３％和５．３％。 关键词：油菜籽；苯磺隆；甲磺隆；液相色谱－三重串联四极杆质谱仪；标准加入法 ＋ 中图分类号：ＴＳ２０７．５３　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００７－９０８４（２０１６）０４－００００－０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｏｎｙｌｕｒｅａｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｒａｐｅｓｅｅｄｓｂｙ ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，４，５ １，２，３，４，５ １，３，４，５ ＷＡＮＧＸｕｅ－ｆａｎｇ ，ＬＩＰｅｉ－ｗｕ ，ＷＡＮＧＸｉｕ－ｐｉｎ ， １，４，５ １，３，４，５ １，３，４，５ ＳＵＮＸｉａｏ－ｍａｎ ，ＺＨＡＮＧＬｉａｎｇ－ｘｉａｏ ，ＭＡＦｅｉ （１．ＯｉｌＣｒｏｐｓＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ４３００６２，Ｃｈｉｎａ； ２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＢｉｏｌｏｇｙａｎｄＧｅｎｅｔｉｃＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＯｉｌＣｒｏｐｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｗｕｈａｎ４３００６２，Ｃｈｉｎａ； ３．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＤｅｔｅｃｔｉｏｎｆｏｒＭｙｃｏｔｏｘｉｎｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｗｕｈａｎ４３００６２，Ｃｈｉｎａ； ４．ＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＲｉｓｋＡｓｓｅｓｓｍｅｎｔｆｏｒＯｉｌｓｅｅｄｓＰｒｏｄｕｃｔｓ（Ｗｕｈａｎ），ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｗｕｈａｎ４３００６２，Ｃｈｉｎａ； ５．ＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒｆｏｒＯｉｌｓｅｅｄｓＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇ