高效液相色谱一质谱法测定人血浆紫杉醇浓度.pdfVIP

高效液相色谱一质谱法测定人血浆紫杉醇浓度.pdf

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高效液相色谱一质谱法测定人血浆紫杉醇浓度

维普资讯 · 734 · HeraldofMedicineVo1.26No.7July2007 2.7 样品的质量控制实验 按 “2.3”项方法分别配制低 、中、 意。后发现用醋酸乙酯.二氯甲烷(8o:20)作提取剂时,提取率 高浓度 (10.0,4OO.0,1000.0 g·L)36个血浆样品(12份) 最好。采用醋酸乙酯与二氯甲烷 (8O:20)一次提取,后用甲醇 置 一2O℃冻存备用 ,此即为质控样品。每次检测血样时同时检 定容进行紫外色谱分析,所取血浆仅为 1.0mL,且进样量2o 工 测质控样品,如果相对回收率均为85%~115%,即可认为仪器 便达到实验要求 ,f15=【提高灵敏度又减少样品杂质,保证色谱柱能 检测正常,否则须检查整个操作过程以及仪器原因。 进行大量样品的连续分析。 2.8 临床应用 3例男性住院患者,年龄分别为3l,35,42岁, [参考文献] 分别口服奋乃静片 (广东彼迪药业股份有限公司生产,批号: 1] 陈彦方,顾牛范.新编临床精神药物手册[M].济南:山东科学技 24,32,36mg·d一。2周后早上服药前采血检测其血 术出版社,1998:18—19. 浆奋乃静浓度,血药浓度分别为78.54,125.32,172.47 g·L一。 [1] 宋振铎,胡岱梅 ,原 伟,等.夼1乃静治疗精神分裂症适宜血浓度 研究 [J].中国现代医学杂志,2005.7(14):2176—2178. 3 讨论 [3] MIZUNOY,SATOK,SANOT,eta1.Identificationandcharac— 因奋乃静结构中有2个苯环,故有 明显的紫外吸收。本实 terization of 17 phenothiazine compounds by capillary hi - 验在 190~400nm的波长范围内进行紫外扫描,发现在219, performanceliquidf.hmnmtography/f~tatom l~nabardmentmass[J]. 245 nm处均有一最大吸收峰,为减少溶剂峰和其他杂质的干 Med(Tok)0),2002,4(4):207-216. 扰,选择254nm为检测波长。本实验采用RP-HPLC法,具有操 [4] ANGELOHR,PETERSENA.Therapeuticdrugmonitoringofhalo- 作简单、成本低、精密度和回收率高等特点,适用于化学药物分 pefidol,perphenazine, nad zuclopenthixol in semm by a fully 析和临床药动学研究,结果可靠。 automated sequentialsolid phase extraction ~ owed by higII— 在本实验的过程中,曾用0.03otol·L磷酸二氢钾 (调 pH performanceliquidchromatography[J]./her ilgMonit,200I,23 值6.4)-甲醇(25:75)做流动相,也能使奋乃静和阿米替林有 (2):157~162. 较好分离,但血浆中内源性物质干扰严重,很易引起基线漂移, [5

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