农药残留文献阅读情况.pptVIP

近期主要工作内容： 1、查阅关于多菌灵和甲基硫菌灵在不同基质中残留情况的文献 2、进行多菌灵和甲基硫菌灵在梨中的残留实验 1 高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵 多菌灵和甲基硫菌灵在平菇中残留动态研究 甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的农药残留 高效液相色谱法测定香蕉中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵 安徽砀山梨产地环境农药的残留 3 4 5 2 文献1 高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵 土壤样品10g, 置于具塞离心管中, 加50mL乙腈,调节pH为9， 超声提取30m in,离心后盐析分层。 吸取上清液10mL置于小烧杯中, 于水浴中蒸至近干,取出,待溶液完全挥干后, 定量加入2mL的5%乙酸溶液,涡旋振荡溶解样品,用滤膜过滤,滤液待净化。 柑橘果肉、果皮和全果样品10g，置于具塞离心管中，加入20mL乙腈, 调节pH为9，加盐均质器上匀浆2m in，离心，静置分层，上清液待净化处理。 过柱子：乙腈预淋洗。 准确移取柑橘提取上清液1mL直接上柱,收集流出液;用3mL乙腈洗脱,收集洗脱液合并流出液和洗脱液。 浓缩后用5%乙酸溶液定容至1mL,经滤膜过滤,滤液HPLC分析。 实验结果： 在0.02-5.0mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,多菌灵标准品的平均回收率为89.12%-102%,相对标准偏差为1.8%-9.1%; 结果表明该方法具有操作简单、分离效果好、线性范围宽、回收率高、精密度好和分析效率高等特点,能满足农药残留检测的要求。 文献2 多菌灵和甲基硫菌灵在平菇中残留动态研究 称取10g样品于具塞三角瓶中 加入80ml乙酸乙酯机械振荡30min,抽滤 残渣再次用60ml乙酸乙酯再次机械振荡30min，合并提取液。 将提取液用浓缩仪吹干后用甲醇定容至10ml待HPLC分析。 平菇乙酸乙酯提取后经C18色谱柱分离后， 采用带有紫外检测器的HPLC法检测多茵灵和甲基硫茵灵的残留量，在15 min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。 文献3 甲基硫菌灵及其代谢物在 不同种植模式黄瓜和土壤中的农药残留 黄瓜： 称20．0 g样品于锥形瓶中，加40 mL乙腈，匀浆2 min，振荡1 h，过滤，将滤液加入氯化钠使滤液至饱和，静置分层，取上清液10．0 m l氮吹至干，取1ml溶液转移至离心管中，加入200 mg无水硫酸镁和50mgPSA，以2 500 r·min一离心5min，吸取乙腈液，过滤膜待测。 土壤：称20．0 g(精确至0．0l g)样品于100 n也锥形瓶中，加40mL乙腈，匀浆2rain，在室温下以160 r·rain。振荡1 h，经无水硫酸钠过滤，滤液中加入氯化钠滤液至饱和，静置后分层，取上层 液10.0 m L．用氮吹仪吹干，用1.0m L乙腈定容，过滤膜待测。 结论 (2)大棚种植方式下多菌灵的降解要慢于露天。 (3)根据我国现行的MRL，在露地种植条件下，按推荐使用剂量施药，黄瓜中甲基硫菌灵在施药l d后完全代谢成多菌灵，多菌灵残留量不超标；但在大棚种植条件下按1．5倍推荐剂量施药后，黄瓜中多菌灵残留量可能超过MRL。 (1)无论是在露地种植方式还是大棚种植 方式下施药，甲基硫菌灵均可迅速转化成多菌灵。 文献4 高效液相色谱法测定香蕉中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵 1、称取20 g香蕉泥，加入60mL乙腈，用匀浆机以提取2 min后用滤纸过滤。 2、收集滤液于具塞量筒中，加入干燥后的氯化钠振摇，静置后分层。 3、准确吸取上层样品40 ml，用氮吹仪吹干，加入2mL丙酮一正己烷(体积比1：9)溶液溶解，待净化。 4、固相萃取柱分别通过10 ml丙酮、5 mL正己烷。预处理，加入待净化的样品溶液，再加入5 ml丙酮一正己烷(体积比l：9)，舍弃流出液。将20 mL甲醇一丙酮(体积比l：1)溶液分4次加入进行洗脱，收集洗脱液。于40℃旋转蒸发仪中浓缩至干，加入2 ml乙腈定容，待测定。 结论 本实验实现了三种农药的有效分离提取，回收率满足农残实验要求。 对比的提取剂效果，表明样品用乙腈提取的效果较好，回收率较高，重现性较好；乙酸乙酯提取效果差，并且分层不明显，样品损失较大，重现性差，所以选择乙腈作提取溶剂。